【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜量

GB/T7731.15—1999
本标准非等效采用日本标准JISG1316：1998《钨铁化学分析方法》第17章\铜量的测定一原子吸收法”。在试料的分解方面，本标准采用草酸-过氧化氢分解试料，JISG1316采用硝酸-氢氟酸-硫酸分解试料。另外，本标准规定了铜量的允许差，而JISG1316没有规定铜量的允许差。GB/T7731《钨铁化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第15部分。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由国家冶金工业局提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位：吉林铁合金集团有限责任公司、冶金部信息标准研究院。本标谁主要起草人：马勤、刘冰、陈自斌。469
1范围
中华人民共和国国家标准Www.bzxZ.net
钨铁化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定铜量
Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe flame atomic ahsorption spectrometric method forthe determination of copper content本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铜量。本标准适用于钨铁中铜量的测定。测定范围：0.02%～0.25%。2方法提要
GB/T7731.15 -- 1999
试料用草酸-过氧化氰分解后，在定酸度下，于原子吸收光谱仪，波长324.7nm处，用空气-乙炔火焰，铜空心阴极灯作光源，测量其吸光度。3试剂
3.1金属钨粉（固体，铜含量应小于0.005%）3.2草酸（固体）。
3.3过氧化氢（a=1.13g/ml）。
3.4 盐酸(1+1)。
3.5硝酸(1+1)。
3.6铁溶液（20mg/mL）：称取10.00g高纯铁（铜含量应小0.005%）于500ml烧杯中，加入40ml盐酸（3.4）、200ml.水，加热济解完全，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.7铜标准溶液
3.7.1称取0.5000g金属铜（99.99%以上）置于400mI.烧杯中，加入30ml硝酸（3.5），盖1表皿，低温加热溶解，取下冷却，加人约50ml水溶解盐类，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mI含0.5mg铜。
3.7.2移取10.00mL铜标准溶液（3.7.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1 mL含50μg铜。
4仪器
原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，铜空心阴极灯，空气、乙炔气体要足够纯净以提供稳定清澈的贫燃火焰。
所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：4.1精密度的最低要求
国家质量技术监督局1999-11-01批准470
2000-08-01实施
GB/T 7731. 15 —1999
用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%。
用最低浓度的校准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，并计算吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过最高校准溶液吸光度平均值的0.5%。4.2特征浓度
本标准铜的特征浓度应小于0.10μg/mL。4.3检出限
本标准铜的检出限应小于0.10ug/mL。4.4校准曲线的线性
校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。4.5仪器的工作条件参数见附录A。5试样
试样应通过0.088mm筛孔。
6分析步骤
6.1试料量
按表1称取试料。
表1试料量
铜含量，%
0. 02 ~~0. 05
0. 05 -~ 0. 10
>0.100.25
6.2空白试验
试料量·g
称取近似于试料量中钨量的金属钨粉（3.1)并移取近似于试料量中铁量的铁溶液（3.6），随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，入4.0g草酸（3.2）、20mL过氧化氢（3.3），盖上表匪，低温加热溶解，蒸发至近干。取下冷却，用水冲洗表皿及烧杯内壁，加入5ml盐酸（3.4），加热溶解盐类。取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2将试料溶液（6.3.1)干过滤或取上层清液在原子吸收光谱仪上，于波长324.7nm处，以空气-乙炔火焰.用水调零点，测量其吸光度6.3.3将试料溶液的吸光度减去随同试料所做空白试验的吸光度，从校准曲线上查出相应的铜量。6.4校准曲线的绘制
6.4.1按空白试验（6.2)称取数份相近于试料中钨量的金属钨粉（3.1)，分别加入铁溶液（3.6)（试料量为0.500g时加入5ml，试料量为0.200g时加入2mL，试料量为0.100g时加人1mL），分别置于-组250mL烧杯中，依次加入0.00,1.00,2.00,3.00，4.00,5.00ml.铜标准溶液（3.7.2），以下按6.3.1及6.3.2进行。
6.4.2校准曲线系列每-溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为铜校准曲线系列溶液的净吸光度，以铜浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。471
分析结果的计算
按式(1)计算铜的百分含量：
式中:--
GB/T 7731.15-1999
(c—cu)V
自校准曲线上查得的试料溶液中铜的浓度，ug/mL；自校准曲线上查得的随同试料空白溶液中铜的浓度，μg/mL；稀释倍数；
-最终测量试料溶液的体积，mL；试料量，g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大下表2所列的允许差。表2充许差
铜含量
0.02~0.05
>0.05~0.15
>0.15~~0.25
允许差
（1）
GB/T 7731. 15 - 1999
附录A
（提示的附录）
WFX-1D型原子吸收光谱仪的工作条件参数WFX-1D型原子吸收光谱仪的工作条件参数见表A1。表A1
铜空心阴极灯
灯电流
狭缝宽度
燃烧器高度
空气/乙炔
(流量比）
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