【国家标准(GB)】 钨铁化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锰量

GB/T 7731. 16
本标准非等效采用日本工业标准JISG1316：1998《钨铁化学分析方法》第9章“锰量的测定方法原子吸收法”。在试料的分解方面，本标准采用草酸-过氧化氢分解试料，加入二氯化锶消除硅的干扰。GB/T7731《钨铁化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第16部分。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由国家治金工业局提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准起草单位：峨眉铁合金（集团)股份有限公司。本标准主要起草人：唐华应、王学元。174
中华人民共和国国家标准
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火焰原子吸收光谱法测定锰量
Methods for chemical analysis of ferrotungsten-The flame atomic absorption spectrometric method forthe determination of manganese content本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定锰量。本标准适用于钨铁中锰量的测定。测定范围：0.05%～0.70%。2方法提要
GB/T7731.16-1999
试样用草酸-过氧化氢分解，在一定酸度下，二氯化锶存在时，于原子吸收光谱仪，波长279.5nm处，用空气-乙炔火焰，锰空心阴极灯作光源，测量其吸光度。3试剂
3.1金属钨粉（固体，锰含量应小于0.005%）。3.2草酸（固体）。
3.3盐酸(o=1.19g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5盐酸（2+98)。
3.6过氧化氢（p=1.13g/ml.)。
3.7二氯化锶溶液（50g/L）：称取50g六水合二氯化锶，用适量水溶解，以水稀释至1000mL。3.8铁溶液：称取5.00名高纯铁（锰含量应小于0.005%）于500mL锥形瓶中，加入20ml.盐酸（3.3）、150mL水，加热溶解完全。转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0 mgFe3+
3.9锰标准溶液：
3.9.1称取1.5824g预先在105~110C烘至恒量且保存在干燥器中的高纯MnO2（99.99%以上）于500mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.3），加热溶解，蒸发至近干。用盐酸（3.5)溶解后，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以盐酸（3.5)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.000mg锰。3.9.2分取25.00mL锰标准溶液（3.9.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含50.00μg锰。
4仪器
原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气、乙炔气体要足够纯净以提供稳定清国家质量技术监督局1999-11-01批准2000-08-01实施
澈的贫燃火焰。
GB/T 7731. 16—1999
所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：4.1精密度的最低要求
用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。
用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差应不超过最高浓度校准溶液的平均吸光度值的0.5%。4.2特征浓度
本标准锰的特征浓度应小于0.10μg/mL。4.3检出限
本标准锰的检出限应小于0.05ug/mL。4.4校准曲线的线性
校准曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8。4.5WFX-1D型仪器的工作条件参数见附录A（提示的附录）。5试样
试样应通过0.088mm筛孔。
6分析步骤
6.1试料量
按表1称取试样。
表1 试料量
锰量，%
0.05~0.30
≥>0.30~0.70
6.2空白试验
试料量g
称取近似于试料量中钨量的金属钨粉（3.1)并移取近似于试料量中铁量的铁溶液（3.8），随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于250mL锥形瓶中，加人3~5mL水、2g草酸（3.2)、8ml.过氧化氢（3.6)，低温加热使试样溶解完全，取下。6.3.2加入5mL盐酸（3.4）、50mL水，加热溶解盐类，加入5mL二氯化锶溶液（3.7）。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3将溶液（6.3.2)干过滤或取上清液在原子吸收光谱仪上.波长279.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度。将试样溶液的吸光度减去随同试样空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出锰的浓度（μg/mL）。
6.4校准曲线的绘制
6.4.1按空白试验（6.2)称取相应量的金属钨粉（3.1)和移取相应量的铁溶液（3.8)各六份分别置于250mL锥形瓶中，依次加入0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL锰标准溶液（3.9），以下按6.3.1置于250mL锥形瓶中，以后的步骤按6.3.2及6.3.3进行。6.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度，以锰浓度（pg/ml)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。176
7分析结果的计算
按式(1)计算锰的百分含量：
式中:c—
GB/T7731.16—1999
Mn(%):
(c-c)f v
mg×10
自校准曲线上查得的试样溶液中锰的浓度，μg/mL；自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中锰的浓度，g/mL，稀释倍数；
V最终测量试样溶液的体积，ml
试料量，。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2允许差
0. 05~0. 15
>0. 15 ~0. 40
>0.40~0.70
允许差
GB/T7731.16-1999
附录A
（提示的附录）
WFX-1D型原子吸收光谱仪的工作条件参数WFX-ID型原子吸收光谱仪的工作条件参数见表A1。表A1
锰空心阴极灯
灯电流
狭缝宽度
燃烧器高度
空气/乙炔
(流量比）
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