【国家标准(GB)】 锰铁及高炉锰铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫含量

GB/T 7730.8—2000
本标准是对GB/T7730.8—1988进行的修订。本标准此次修订对下列主要技术内容进行了修改：增加了“2引用标准”及9试验报告”两章；对分析结果的处理作了明确的规定。言
在GB/T7730《锰铁及高炉锰铁化学分析方法》的总标题下包括以下部分，本标准是其中的第8部分。
GB/T 7730. 1
GB/T 7730. 2
GB/T 7730.3
GB/T 7730.5
GB/T 7730. 6
GB/T 7730. 7
GB/T 7730. 8
GB/T 7730. 9
电位滴定法测定锰量
高氯酸脱水重量法测定硅量
磷量的测定
红外线吸收法测定碳含量
气体容量法测定碳量
重量法测定碳量
红外线吸收法测定硫含量
燃烧中和滴定法测定硫量www.bzxz.net
本标准自实施之日起，代替GB/T7730.8—1988《锰铁及高炉锰铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量》。
本标准由国家治金工业局提出。本标准由冶金信息标准研究院归口。本标准起草单位：新余钢铁有限责任公司。本标准主要起草人：周学政、付韬、王长青、周恒英、张玉滨。本标准于1988年2月首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
锰铁及高炉锰铁化学分析方法
红外线吸收法测定硫含量
Methods for chemical analysis of ferromanganese and blastfurnace ferromanganese-The infrared absorptionmethod for the determination of sulfur content本标准规定了红外线吸收法测定硫含量。GB/T 7730. 8 -- 2000
代替GB/T7730.81988
本标准适用于锰铁及高炉锰铁中硫含量的测定。测定范围：0.005%（m/m）~0.045%（m/m）。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4010--1994铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。
4试剂与材料
4.1高氯酸镁：无水、粒状。
4.2烧碱石棉：粒状。
4.3玻璃棉。
4.4钨粒：硫含量小于0.0002%（m/m），粒度0.8mm1.4mm。4.5锡粒：硫含量小于0.0003%（m/m），粒度0.4mm~0.8mm。4.6纯铁：纯度大于99.80%(m/m）,硫含量小于0.001%(m/m），粒度0.8mm~~1.68mm。4.7氧气：纯度大于99.95%（m/m），其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。4.8动力气源：氮气或压缩空气，其杂质（水和油)含量小于0.5%（m/m）。4.9：直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
4.10埚钳。
5仪器与设备
5.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6），其流程图如图1：国家质量技术监督局2000-11-17批准2001-06-01实施
GB/T7730.8--2000
1一氧气瓶；2一两级压力调节器；3-洗气瓶4、9-.干燥管：5—压力调节器；6一高频感应炉：7-燃烧管；8—除尘器；10—一流量挖制器；11--二氧化硫红外检测器图1红外线吸收定硫仪流程图
5.1.1洗气瓶：内装烧碱石棉（4.2）。5.1.2干燥管：内装高氯酸镁（4.1)。5.2气源
5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.2.2动力气源系统包括动力气（4.8）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
5.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
5.4控制系统
5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。5.4.2控制功能包括控制自动装卸和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断，分析数据的采集、计算、校正及处理等。5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.001g）、红外线分析器及电子测量元件组成。6取制样
按照GB/T4010规定进行取制样。试样应全部通过0.15mm筛孔。分析步骤
7.1试料量
称取0.200g试料，准确至0.001g。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3分析准备
调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。7.4测定
GB/T7730.8--2000
将试料(7.1)均匀置于预先盛有0.3g锡粒（4.5)的埚（4.9)内，再依次均匀覆盖0.5g纯铁（4.6）和1.8g钨粒（4.4），进行测定，并读取扣除空白的显示值，由校准曲线查得分析结果。7.5校准曲线的绘制
根据待测试料的硫含量，选择三个以上不同含量的标准样品（待测试料硫含量应落在所选标准样品硫含量的范围内），依次进行测定。以硫的百分含量为横坐标，以扣除空白后的净显示值为纵坐标，绘制校准曲线。
8充允许差
两个独立分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1
硫含量
>0. 005~~0. 015
>0. 015~～0. 025
≥0. 025～~0. 045
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）鉴别试料、实验室和分析日期的资料；b）遵守本标准规定的程度；
c）分析结果及其表示；
d）测定中观察到的异常现象；
充许差
e）对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。%(m/m)
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。