【国家标准(GB)】 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒

GB/T7292—1999
本标准是GB/T7292—1987《饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒》的修订本。本标准与GB/T7292-1987的主要差异如下：-—-第1章删去了以β紫罗兰酮为起始原料”，→-产品性状外观改为“淡黄色至棕褐色”；-—原标准中所使用的筛网用号数表示，现改为用孔径表示；——主要成分含量的测定，采用了国外企业标准的“高效液相色谱法”；一-产品包装材料改用铝箔聚乙烯袋或其他适当材质。本标准自实施之日起同时代替GB/T7292-1987。本标准由国家药品监督管理局提出。本标准由中国医药工业公司技术归口。本标准由罗氏泰山（上海)维生素制品有限公司负责起草。本标准主要起草人：王云全、郝。1范围
中华人民共和国国家标准
饲料添加剂
维生素A乙酸酯微粒
Feed additive-
Vitamin A acetate beadlets
GB/T7292-1999
代替GB/T 72921987
本标准规定了饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒的范围、要求、试验方法、验收规、标签以及包装运输利储存。
本标准适用于由合成维生素A乙酸酯，加入适量抗氧剂，采用明胶为主要辅料制成的微粒。分子式:C22H202
相对分-子质量：328.49（按1995年国际相对原子质量）结构式：
2引用标准
CH,OCOCH3
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(B106481993饲料标签
3要求
3.1性状：本品为淡黄色至棕褐色颗粒状粉末，易吸潮，遇热、酸、日光或吸潮后易分解，并使含量下降3.2饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒应符合表1要求。表1
标示量
命量（以（eHse0)计，占标示量的百分比），%正燥失惠，%
国家质量技术监督局1999-0810批准指
本品应100%通过0.84mm孔径的筛网（20用）含维生素A乙酸酯500000IU/g
90.0~120.0
2000-02-01实施
4试验方法
GB/T 7292--1999
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。4.1外观和粒度
称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用孔径为0.84mm的分样筛测定。4.2鉴别
4.2.1试剂和溶液
4.2.1.1无水乙醇
4.2.1.2三氟化锑-三氯甲烷溶液：取三氯化锑1g，加三氯甲烷使之成4ml。4.2.2方法
称取试样0.1名，用无水乙醇（4.2.1.1)湿润后，研磨数分钟，加三氯甲烷10mL，振摇过滤，取滤液2ml，加三氯化锑-三氮甲烷溶液（4.2.1.2)0.5mL，即呈蓝色，并迅即褪去蓝色。4.3维生素A乙酸酯含量测定
维生素A的含量以每克样品中所含维生素A的国际单位表示。测定过程均应在半暗室中尽快进行。4.3.1试剂和溶液
4.3.1.1无水乙醇。
全反式维生素A乙酸酯对照品。
4.3.1.3碱性蛋白酶（酶活力每克大于40000单位）。0.1%氨水溶液。
4.3.1.5乙腈：色谱纯。
4. 3. 1.6
4. 3. 1.7
异丙醇：色谱纯。
重蒸馏水(经处理液相色谱专用）。4.3.2仪器设备
4.3.2.1超声波恒温水浴。bzxZ.net
4.3.2.2高速离心机。
4.3.2.3高压液相色谱仪。
4.3.3测定方法
4.3.3.1对照品溶液的制备
精确称取约85~90mg（准确至0.0001g）全反式维生素A乙酸酯对照品（4.3.1.2），置于50mL棕色容量瓶中，加入30～40ml，无水乙醇（4.3.1.1），置于超声水浴中处理2min使之完全溶解，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀。精密吸取此溶液10.00mL于100mL棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，据匀待测。
4.3.3.2试样溶液的制备
精确称取试样约0.2g（准确至0.0001g），置于200mL棕色容量瓶中，加入200mg的碱性蛋向酶（4.3.1.3）,0.1%氨水溶液（4.3.1.4)10mL；将容量瓶置于45℃超声波水浴中处理10min，加入100ml.无水乙醇后猛烈振摇，然后用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。将混合液离心后，取上清液经0.2um微孔滤膜过滤后用于高效液相色谱的测定。4.3.3.3高效液相色谱条件
色谱柱：不锈钢色谱柱，长250mm，内径4.6mm。阔定相：0DS-2,5μm。
流动相：乙腈：异丙醇：水=1500：250：250。流速：l.0mL/min。
进样量：10。
检测波长：326nm。
4.3.3.4测定
GB/T 7292—1999
精密量取对照品溶液与试样溶液各10uI.依次注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积进行计算
4.3.4计第和结果的表示
对照品溶液浓度C按式（1)计算
式中：C
对照品溶液浓度，IU/ml；
对照品质量·名；
P.对照品含量，IU/g；
500对照品溶液稀释的体积，mL。试样中维生素A含量按式(2)计算：mw ×P
F× C.× 200
式中：P试样中维生素A含量，IU/g;F试样溶液中维生素A峰面积；
F..----对照品溶液中维生素A峰面积；C对照品溶液浓度，IU/ml.;
m.—-试样质量，g;
试样溶液稀释的体积数，ml
200-:----
按式（3)计算试样所含维生素A相当于标示量的质量百分数(X,)。p
标示量×100
X,(%) 一
（１）
（2）
在试样中可能会存在少基维生素A乙酸酯的顾式异构体，同样具有维生素A的效价，因此在计算时应将维生素A乙酸酯的顺-反异构体峰面积合并计算。2对照品和试样的稀释液最后进样时的浓度应控制在仪器的线性范围内。3试样在柱上的分离度必须大于1.5。4.4干燥失重的测定
4.4.1称取试样1g（准确至0.0001g），置于已在105℃烘箱中干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶瓶盖，置于105C烘箱中，干燥至恒重。4.4.2计算和结果的表示
F燥失重X,（以质量百分数表示)按式(4)计算：X,(%)
式中;mt-
.干燥前的试样如称量瓶质量，；m2—--干燥后的试样加称量瓶质量，g；m--试样质量.g。
5验收规则
mi mz
2×100
.（4）
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2本产品应出生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出广的产品都应附有质量证明书。GB/T 7292-1999
5.3使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验.捡验其指标是查符合本标的要求。
5.4采样方法
采样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。
抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样2份，每份抽样量应为检验所需样品的3倍量，装入样品瓶中，-件送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。5.5如果在检验中有-项指标不符合本标准时，应重新抽样，抽样量是第一次的两倍量进行检验。产品重新检验结果即使只有项指标不符合标准时，则整批不能验收。5.6如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。
6标签
本产品采用符合GB10648规定的标签。7包装、运输和储存
7.1本产品装入铝箔聚乙烯袋等适当材质的包装袋中，正确称量，封口，盛于外包装容器内，封存，7.2运输过程应有遮盖物，避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、混运。
7.3本品应于阴凉干燥处储存。
7.4保质期：源包装在规定的储存条件下保质期为--年（开封后应尽快使用，以免变质）。
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