【国家标准(GB)】 不饱和聚酯树脂 80℃下反应活性测定方法

中华人民共和国国家标准
不饱和聚酯树脂
80℃下反应活性测定方法
Unsaturated polyester resin
Determination of reactivtty at so C本标准适用于不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定。本标准等效采用ISO5841982《塑料不饱和聚酯树脂法）》。
1名词、术语
UDC 678.674.012
GB 7193.487
80℃下反应活性的测定（常规方1.1不饱和聚酯树脂的反应活性：加人引发剂后80℃下树脂的聚合反应速度，用放热峰、凝胶时间和固化时间来表征。
1.2放热峰：指不饱和聚酯树脂-引发剂混合液在聚合反应过程中可达到的最高温度。1.3凝胶时间：指反应中混合液温度，从65℃升至90℃所需的时间。1.4固化时间：混合液温度超过90℃时，从65℃升至放热峰所需的时间。2方法原理bZxz.net
100g树脂和1g引发剂的混合液，注人规定尺寸的试管中，于80℃恒温水浴加热下，观察或记录混合物温度的变化。
3试剂
3.1过氧化二苯甲酰，纯度不低于98%，精制方法见附录A。注：过氧化二苯甲酰是危险品，应引起重视。3.2邻苯二甲酸二丁酯：分析纯。苯乙烯：工业一级品。
仪器和设备
超级恒温水浴。
玻璃试管：内径为18±0.5mm，壁厚为1.5±0.2mm，长度不小于150mm。4.3
测温元件
4.3.1热电偶：铁-康铜热电偶或镍铬-考铜热电偶（EA－2），热电偶丝直径为0.5~1mm。4.3.2温度计：0~100℃，分度值为0.5℃。4.4温度记录仪：与热电偶配套，所用记录纸应保证其温度准确至1℃，时间读数准确至15s。4.5天平：最大称量200g，感量分别为0.001g和0.1g。4.6秒表。
试验方法
5.1不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定（仲裁法）国家标准局1987 - 01 -16 批准764
1987 -11 - 01实施
GB7193.4---87
5.1.1热电偶可用绞结或焊接的方法形成接点。绞结要求．绞结数5个，应平服、紧密、无毛刺。5.1.2在250ml烧杯中，分别称取1±0.01g过氧化二苯甲酰和邻苯二甲酸二丁酯，加以混合并加入100±1g不饱和聚酯树脂。将混合液置于15～35℃下连续搅拌2～3min直至均勾透明。立即将混合液注人试管，试样量以充至试管高70～80mm为好。5.1.3热电偶接点在试样中位置，无论在轴向或水平方向都必须保持在正中。然后将试管放人80℃水浴中，试样液面应处于水浴液面之下10mm。5.1.4开启温度记录仪，记录试样在反应过程中温度－时间曲线。5.1.5重复试验，待连续二次试验温度测定值相差不超过5℃，时间测定值相差不超过10%为止。5.2不饱和聚酯树脂80℃凝胶时间的测定1)5.2.1用分析天平称取0.3±0.002g过氧化二苯甲酰于50ml烧杯中，加人6～7滴苯乙烯润湿过氧化二苯甲酰，搅拌均匀。再称取30±0.2g样品于烧杯中，以玻璃棒搅拌至透明为止。5.2.2混有引发剂的样品倒入试管至70～80mm，将温度计插入试样中心处，然后将试管放人80土0.5℃的水浴中，使试样液面低于水浴面5～10mm。5.2.8当试样温度升至65℃即按秒表，待温度升至90℃停止秒表，其所需时间即为试样的80℃凝胶时间。
重复试验，二次连续测定时间差不得大于10%，否则，重新进行试验。6
试验报告
试验报告包括以下全部或部分内容：试样名称、牌号、批号，
试验条件，如热电偶类型、规格和连接方式等，c.
试样放热峰、凝胶时间、固化时间测定值及二次测定值的算术平均值，注：若采用5.2试验方法，其结巢只需报告本条款中的凝胶时间。d.
绘出试样温度一时间曲线，
注明与本标准不同的测试条件，例如：热电偶、加热介质、引发剂及其他助剂等测试人员、测试日期。
GB7193.4--87
附录A
过氧化二苯甲酰精制方法
（参考件）
将化学纯的过氧化二苯甲酰溶解于丙酮制成饱和溶液，经过滤，用5倍于丙酮的蒸馏水徐徐滴人激烈搅拌中的饱和溶液，尔后将析出的沉淀用吸滤瓶抽滤并用甲醇润湿、燥，移人干燥器中继续干燥二天后装棕色瓶封存于冰箱。
附加说明：
本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。本标准由华东化工学院和天津合成材料厂起草。本标准主要起草人程学弘、赵玉庭、杜礼明、柏孝达。766
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