【国家标准(GB)】 不饱和聚酯树脂 羟值测定方法

中华人民共和国国家标准
不饱和聚酯树脂
羟值测定方法
Unsaturated polyester resin
Determination of hydroxyl value本标准适用于不饱和聚酯树脂羟值的测定。本标准等效采用国际标准ISO2554—1974《塑料—1术语
一不饱和聚酯树脂
UDC 678.674.012
GB 7193.2 --87
羟值的测定》。
羟值：中和通过乙酰化反应与18不饱和聚酯树脂化合的乙酸，所消耗的氢氧化钾的毫克数。2方法原理
本方法是以对甲苯磺酸作催化剂，在乙酸乙酯中，利用乙酸酐与羟基乙酰化反应进行的。过量的乙酸酐用吡啶/水混合液水解，生成的乙酸用氢氧化钾一甲醇标准溶液滴定。滴定中，存在于树脂中的游离酸也被碱中和，所以羟值是在单独测定酸值后，最后计算求得。不饱和聚酯树脂酸值的测定按GB 2895一82《不饱和聚酯树脂酸值的测定》进行。3试剂
3.1乙酰化溶液：将1.4名纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加人12m1新蒸馏的乙酸酐，保存在干燥器中。注；推荐乙酸酐用五氧化二磷干燥处理后，过滤、蒸馏备用。3.2吡啶/水混合液：3/2（体积比）。3.3混合指示剂：将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。3.4正丁醇/甲苯混合液：2/1（体积比）。氢氧化钾-甲醇标准溶液：0.5~0.6ND。按GB601-77《标准溶液制备方法》进行。3.5
以上所用化学试剂均为分析纯。4仪器和设备
碘瓶：250ml。
滴定管：50ml。
移液管：10ml。
磁力搅拌器。
恒温水浴：控制在50±1℃。
分析天平，感最0.001g。
电位滴定仪。
采用说明：
<1:1SO25541974中，氧化钾－甲醇标准溶液为0.5N。国家标准局1987-01-16批准
1987-11-01实施
5试验步骤
GB 7193.2—87
5.1称取3～5g约含5mg当量羟基的试样【［试样质量（g）=280/羟值】，准确到0.001g（如果羟值的近似值不知道应按本方法做初步试验）。放人250mI碘瓶中。准确加人10ml乙酰化溶液，并放人磁力搅拌棒，立即塞上瓶塞，用乙酸乙酯湿润瓶口。开动磁力搅拌器搅拌，使试样溶解（不易溶解的试样，可稍加温热或再加人5～10ml乙酰化溶液，使之溶解）。5.2将碘瓶置于50±1℃的水浴中，浸人深度约10mm，保持45min。也可以在保持结果不变的情况下，适当减少时间。
5.3取出碘瓶，冷却至室温，加人2ml蒸馏水，在搅拌下充分混合，再加10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。
5.4用30～60ml正丁醇/甲苯混合液2，冲洗瓶塞和瓶内壁。加人5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾－甲醇标准溶液滴定。当溶液由黄色变得清澈时，再加入2～3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。记下消耗的氢氧化钾－甲醇标准溶液的毫升数V\。如果溶液的颜色很深或溶液不清时，可用电位滴定代替指示剂确定终点。用甘汞电极作参比电极，玻璃电极作指示电极。
5.5在相同条件下做空白试验。记下消耗的氢氧化钾-甲醇标准溶液的毫升数V2。6试验结果
式中：
每次试验的羟值H按下式计算：
Hv=-(V2-Vu) N× 56.1
不饱和聚酯树脂的羟值，mg KOH /各，+Ay
滴定试样时所消耗的氢氧化钾－甲醇标准溶液的体积，ml，滴定空白试样时所消耗的氢氧化钾一甲醇标准溶液的体积，m1氢氧化钾标准溶液的当量浓度，试样质量，g
试样的酸值，mgKOH/gt
(V2-V)
一可以是正值或负值。
6.2测定结果至少以两个平行试样测定结果的算术平均值表示，两个平行试样结果差不得超过2个羟值单位并修约成整数。
试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样名称、牌号、批号，
试样来源、送样日期；
测定过程中的特殊现象及对结果可能有影响的所有事项，测试结果，
测试人员、测试日期。
采用说明：
1）ISo2554—1974中，称取含5mg当鼠羟基的试样。2）1SO2554—1974中，正丁醇/甲苯60ml。3）1S0 2554—1974中，用于结果计算V，值是使溶液变蓝的那一滴以前的氢氧化钾溶液的体积。760
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GB 7193.2—87
附加说明：
本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。本标准由北京玻璃钢研究所负费起草。本标准主要起草人李博、迟兴婉。标准搜
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