【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量

1C:S 77. 120. 15
中华人民共和国国家标准
CB/T 6987. 1--6987. 322001
铝及铝合金化学分析方法
Methuds for chemical analysis ofaluminum and aluminum alloys2001 07 10发布
200112 01实施
华人民共和国
家质量督检鉴检接总质
CB/T 6987.14-230:
本标准是刘G/15987.11—1986记及铝合余化学分析方法于酮光变法测定锂量的新确认，产进行了编朝性理：
本标准非等效采用同际标准1S0）197：1977铝.设竭合金锦的谢定了二配听分光光迫达
本标非自实施之可起代垫GB/T6987.141953.本标准中中国有色金工工业协会提出六标准由中国有色金减工业标准计最质品研冷所闪口。本标准象北会金有限有托公司负击起节。本标推态草单位：本合金有击任公司。本标证土要冠草人：倪出辉，强中格.本标准主全回有色会属标准化技术委员会负责涨释。61
1范围
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
丁二酮分光光度法测定镍量
Aluminium and alumintum alloysDeterntnation or nickel cantentDimethylglyoxlme sperlrupholumetrie ntethoul本标准规定了铠及合金中辞含函的测定产法：GB/1 E987.14—2001
mey 1SO 3979: 1977
C/T6687.1—125
本标准运用于报没铝合金中操含母的测定。即定范固：C.3)~CC%。2方法握要
运料用酸落解，至其化钠将技中，以缺为越体与牌共近淀让落.部淀溶能混介款中，在一定酸度下，加人洒个酸、盐酸经胶利硫代硫牌钠络合十热元其.卫三氧口效式双课与丁二前将的举合物.然后州稀盐奥反本取，使锦进入水相。用境水点化产在氮性波中可人，二胡使银品色，分光光质计波长14%m1外丘式吸光度。
3试剂
3.1销热ei.+2 g/...L)
32系(11g/m1.）
3.3与化粒游液（2.ml：
3.4率化氢.1uxl
3. 5水检和磷液::
3.6氢氧化铵熔装1+37)
3.7盐够-新能消合能：稳200L破隧（3.1与50ml.盐醒（3.s）混3.8龄111
3. 9 酸(1 J::
3 10 盐酸(1-F).
3. 71 监聚( . 03)。
氧女化钠率离256存十型料瓶户
氢乳化钠逆教（2g/1.）：
3-14载落液3g.
3.15急化游凝：取.13三化然(F1：：10)或.三然化获(FeC1,)落解」：1.l.热酸(3中，以筛[此液l铁。
3.16盐酸释装落液100±1.），可时现！2.17镜代硫要钠两微（UUg.）下载标准就来标准下载网
中华人民共和国国索质量监督检验检疫总局2001-07.10批划2001-12-01实施
3-18 丁二肝乙醇萍浓L_1 k/L):3.19三氢中烷
3.20案标排览存游液。
GD/T6987.14—200
3.201取1.500g53ml爆杯中加人3ml水确晚3.11热至盗全容解，加人盐胶1.19g热泰岁至不能烘焦异邮人10L盗酸[g./.滋续虚燃然发至下。加人适成水井圳热使益表溶解，人100m.咨录瓶十准，以水新释至剃度、混句：注·落链 1 ml含 1 g
3.20.2移取1Cc.9mL锦标准存降液（%.21.1)-1000m.穿星瓶中.以水播择率刻虚，混今此落1 L 含Ig练。
3.2锂标泄裕获（用时需配移取100.m锻标准验存落液（21）下1309容基瓶中以水稀择至度·限对：此济液1L含（.换。4夜器
4.1分光光度计
4.2斑计。
5斌柱
转试样划工成享度不大乎1m2的碎厚：6分析步骤
称取1.n试样，精确至0.1g
6.2划定改激
确立地进行阅次谢定，其单询获.6.3空试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试报（6.1)世卡200mL烧杯中，上装五.等慢加人25mL盐整（3.9>书刷烈反施存正，加热单究全溶解&试料难落，则可新适过氧化氢3.4），使试榜完全落解方加热分舒过量的过载化，同水翁释至的8元，形遗定量纸过滤。需热水洗漆，津液及洗整液收集F心m培怀心：6.4-2将纸和解渣彩人钮甘中，述于后版化完全（勿使滤纸燃菊）冷期。人1m.~-2ml.请避(3.8),5mL氢浓（3.2)再需加研哦3.1)至溶液游亮，加热热发至除流酸烟。的烧（700)11min，冷人效率开热水和1~2m3.3。微热使盐炭解将此溶链扑人湾(6.4.1)中用求稀择率约150
5.43加人G.m.期化铁路准3.1.)荐试料中含铁的虚量分数大于0.2.训不需如人飘北钛穿减）和15I.点素化销率3.13）.将式度划热季70t91C并保特umi盘再满沸2mi-Jmin.
6.24多孔股势通.6m~m过：立即用描的氧氧化钩液（3.15）洗。用剧经热水酬释的热的合酸1热派合酸（3.71㎡.热水混萨漏斗上的沉淀用热水洗·滤液和站涨链收柴于前烧杯十、加热使述炎完全评解.冷率，报者1将试满移人穿骨拍中，以水帮释至刻择泥勾6.4.5根据操的域量分效，试液的体积，将取试液能体积及村应均都森虚，灵也反成州的试服体积，均获录1进行。择是色用试疫移人15JmL快杯中，经派翰或稀使减摄作稳药为4mT。63
难的项量分款
0. 0m1 - c. c3
>U. ? --0. 5
>0. 1..n.u
>0. 4(--1. n
>1.c--2. 3
2. $-+3. 3
资成池（6.1.4)
的咨显版牛相
CB/T 6987.14—2001
球联试的
称点出稀解
品险体积：K
改收管法
该降体织,ml.
6.4.E加人23m1.循右酸帝夜（3.12)5m盐酸胶落液(2.11)在不断搅拌下加人氢氧化钢格较（3._2调至H1.5~%。人m疏代硫钠落激（3.17)，在拌下先后用氢载化钠率液「（3.12)和(3.1)调至pTT.。将试液替人25)ml.分浓端斗中，用尽量少均水洗漆6.4.7划人5L1二制胎穿胶<3.18），混与。l人10ml.三甲烷（3.19)，振落2mi静置分层。游右机相多人第二个10ml.分满斗中，1mL--2mL一每甲偿（2.1）洗添（家药水相人合有有机的分液保斗中。于水中再人.二氯甲能3.1;振缺9，静留分层，将有机网安路人第二个分液满斗中：再用5mL。一氯申境(3.19)重复率取-次。合井有机相、弃去水扣6.4.8主盘有有机闭的第二个分流满斗中，加人20mL氢氧化该诺（,6)，振战6，静胃分层，资有机相移人第一个JUUmL分微满斗4小。币1ml.~2mL三瓶烷（3.13)选条，有机相分并十第二个分液醋斗中，水相保花丁第二个分液泻斗中。6.4.9盛有有机相的第三个分凌满外山，加人20ml载化铵缩箍（3.6），振球3F，静置分层，将有机柜将人第四个二09mL分链漏斗中。用1nL--2mL一氯甲境（3.19)洗涤。有机相合并于第四个分波据年中格本和移入第二个分减调斗巾升用5ml.三氯币统（3.1洗终，握燃“，静晋分层，敢也有机样，第叫个分液需斗中，再用1ml.~2m1.尔甲烷（3.19洗涤。有机相合并，弃去水祖。6.4.103盛有有机的四个分较满斗中.加人20㎡L盐酸（%11）派诺05，静量分层，将有机相秋人第五个1((分效4巾：用ml.~2ml.三不烷9洗,有机柜合并，水保存于第园个分落调斗中，再以每次1(川元.益酸！3.11>处理白机相两次，每次必舜后静需分层。将有机相分别铭人第六个和第七个100ml.分液筛斗牛，分别用1m-2mT.三氯甲烷（8.1s终，样所有水相收类汀第四个分激斗经过第二欧处抑后弃大有机推：64.11于盛水相的第叫个分微蒲斗，加人5ml.三氯中烷（3.19）.新药30s置分忘。李去有机判，可人5m.三氯甲炭3.19>，操落31~，置分层。小心放出为机相并弃去。6.4.12将水相移人100aL容过瓶牛，以水存细洗涤.人10ml.益题13.10)，以.水橘择至约801.加热车35心~40，在不断梯数，摘滤水（2.5至有概克色m现片山过垫2m，冷。在提动下规馒人氛氧化被游波(3.4>至部色消失产对量1ml.，冷.加人1ml.十二酮时滴（3.18)，以水蹄释至刻度，准匀。效胃somin后两量吸光烹，并在60rnin内完成。6.4.13将部分试液（3.4.t5移入吸收池：见表1)牛以随可试料所微的生自成验陷液（6.31为参比.于分光光准技长44nm处测景其吸光应，从T作曲线上查出相应的锦址：6.5工作出线的绘制，
5.5.1取0.0,G.1.00,2.00,5.00.10.00,20.00，4F.1mt保标准落淡13.21于干燥的150mL烧林中，用水稀释至约止：以下核i4.6--6..12进行。6.52将部分系列标准落纯（6.5.1）移人吸收他（.别表1)中.以试剂查白序变（.不加案综准率液哲)为每比，下分北光度计波长445U处划且其吸光度，以惊为坐标：以吸光度纵心标制工作曲线Gi
7分析结果的表速
按式1让算练的质单分数
B免许差
锦的易分效，5
8T 6987.142001
在工华曲上查得的铸量：
移良的域范拓当于试粒的质处长：X
实验窄之间分析累的尝俏定不大于表2所列穴许蒸。表2
核的量效
. C31 (---D. ou: U
-t.tos fy-b. uwu
26.elc o~o. vs !
c.604--0. 2?! 0
(. G75.-0. 10
2-0, 106--0. 251
2-0, 2,-D. 509
28.1~2 751
>. 756 1. 0c1
21, 05--2, t
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