【国家标准(GB)】 铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铅量

GB/T 6987. 1~- 6987. 32 2001前
本标准是对GB/T 6987.1~~6987.211986,G3/T 6987.22-~6987.23—1987、GB/T 6987.241988的修订，本次修订主要有以下变化：修订前共测定1.8个元素，有21个分析方汰修订后共测定22个元案，存32个分析方法：新增加了镉、锂、翻、锶四种元素的分析方法，分别是GB/T6987.25，（F13/T6987.26、GB/T 6987.27,GB/T 6087.28;
新制定了铺、铬、钛、稀十元素的分析方法，分别是GI3/T6D87.29、CB/T6987.30、G13/T 6987. 31,GB/T 6987. 32;为适成实际情况.G13/T 6987.5.CB/T6987.9、GB/T 6987.10、G13/T6987.11、GB/T 6987.12.GB/T 6987.13GB/T 6987.19.GB/T 6987.20.GB/T 6987.22.GI3/T6987.23.CB/T6987.24等11个分析方法扩大了元素的分析范国其余13个分析方法经编辑性整理后了以重新确认本标准中有17个分析方法非等效采用国际标准，具体采用情况见表。】
分标准编号
GB/T 6987.1
CB/T 6987. 2
GB/T 6087.3
GB/T 6087.4
GB/T 6987.5
GB/T 6987. 6
GB/F 6987. 7
GB/T 6987.8
GR/T 6987. 9
GB/1 6S87. 11
GB/T G987. 12
GB/T 6987. 11
GB/T 6987. 15
GB/T 6987. 16
GE/T 6087. 17
GB/T 6987.18
3/1 6987.30
分标准名称
电解重量法测定铜望
草酰二酰肼分光光度法测定铜基火焰原子吸收光谱法测定铜量
邻：氮杂菲分光光度法测定铁册重量祛定量
知蓝分光光度法渊定硅
高碘酸钾分光光度法测光锰单
EDTA滴定法测定锌量
火烯原子吸收光谱法测定锌量
火焰原子吸收光谱法测定铅量
二安替吡淋甲烷分光光度法测定钛丁二酮分光光度法测定镍量
火焰原了吸收光谱法测定集堂
CITA净定祛测定镁
火焰原{吸妆光谱法测走镁量
火焰原子吸收光谱祛测定垫
萃取分离-二率基碳酰肼分光光度法测定储量
采用国际标准
1SO 796:1973
IS0 795:147G
ISO 3980:1977
1S0 793:1973
1S0 797:1973
ISO 808:1973
IS() 886:1973
1SU 1784:197:
150 5194:1981
IS0 4192:1081
TSO) 6837: t981
150 3979:177
150) 3981:1977
1S) 2297:1973
ISO 3256:1977
ISO 4193:1991
1S0 3975:1976
本标准白实施之日起，向时代替GB/T6987.1-~6987.21—1086.CB/T6987.22~-6987.23-1987、GB/T G987. 24- 1988.
CB/T 6987.1~6987. 32—2001wwW.bzxz.Net
本标准由中国有色金属工业协会提出。本标雄出中国有色金属业标准计最质最研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公可、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起。本标准由东北轻合金有限责任公司、郑州轻金研究院，抚顺铝厂、兰州铝业股份有限公司西北铝加工分公司、本溪合金有限责任公司、北京有色金属研究总院、西南铝业（集团）有限责任公司、中国长城铝业公司、贵州铝」起草。
本标谁出全国有色金属标准化技术委员会负责解释，本标准所代替标准的历次版本发布情况为，---GB/T 6987.1~6987.211986t
-GB/T 6987. 22-6987.231987 #-GB/T6987.24—1988
GB/T 6987. 11—2001
本标推是对GB/T6987.11-·1986《铝及铝合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量》的重新确认，除对铅的测定范围作了修订外，其他为编辑性整理。本标准非等效采用国际标准1SO4192：1981《铝及铝合金一铅量的测定--火焰原子吸收光谱法，采用说明如下：本标准测定范围为：0.005%～1.50%，IS(）4192：1981的测定范围为：0.01%～1.50%。本标准的附录A为提示的附录。
本标准自实施之日起代替GB/T6987.11—1986。本标准由中国有色金属业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口，本标摊由东北轻合金有限责任公司负贡起草，本标准由郑州轻金属研究院起草。本标准士要起草人：陈静、张炜华、田虹。本标准山全国有色金属标准化技术委员会负责解释。48
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定铅量
Aluminium and aluminium alloys-Determination af lead content Flame alomic absorption specirometric melhod本标准规定了铅及铝合金中铅含量的测定方法。GB/T 6987.11—2001
neqIsO41921981
代GB/16987.11:：1986
本标推适用于铝及铝合金中铅含量的测定。测定范围：0.005%～~1. 5U%。2方法提要
试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰进行铅量的测定。
3试剂
3.1铝（99.99%，不含铅）
3.2硝酸(pl.42g/mL)
3.3盐酸(p1.19g/ml.)。
3.4氢氟酸(p1.14 g/nl)。
3.5盐酸-硝酸混合酸：移取375ml盐酸（3.3)和125ml.酸(3.2),加人500mL水，混列3.6铝溶液（20 ng/ml):称 10.00 g经酸洗的铝（3.1)置于1000 ml.烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加人总量为200mL的盐酸-硝酸混命酸（3.5），加一滴秉助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，将溶液蒸发至约100ml，冷却。将落液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅（99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加入10mL硝酸（3.2)，缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，驱除氮氧化物，冷却。将溶液移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml.含1nmg铅。3.8铅标准溶液：移取100.00mL铅标准贮存溶液（3.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此液1 mL 含 0.1 mg 铅。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度:在与测量试料溶液的基体一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0. 5 ug/ml.。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用展中华人民共和国国家质量监督捡验检疫总局2001-07-10批准2001-12-01实施
GB/T 6987. 11—2001
低浓度的标准游液（不是零浓度落液）测量10次吸光变，其标准偏差应不超过最高浓度标准落液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小丁下0. 7
仪器工作条性见附录A（提示的附录），5试样
将试样加工成厚度不人于1mm的碎月，6分析步骤
6.1试料
称取1.0000g试样、精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
称0.5000g铝（3.1)代替试料(6.1).随同试料做察白试验。6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于250ml烧杯中，盖工表血，分饮加人总量为20ml.盐酸-硝酸混合酸（3.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至试料完全溶解，蒸发至溶液体约10mL,冷却。加人25mI.水，加热煮沸使盐类完全溶解，冷却。
6.4.2如有不溶物，过滤，洗涤，将残渣连同滤纸置丁铂埚巾，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550C灼烧，冷却。加人5mL氢氟酸（3.4）.并逐滴加人硝酸（3.2)至溶液清亮，加热蒸发至十，在700℃灼烧数分钟，冷却、用尽量少的硝酸（3.2)溶解残渣（必要时过滤）。将此溶液合并于原滤液中。6.4.3根据战料中铅含量分别按下述方法处理：铅的质量分数在 0.005%-~0.10%时,将试液(6.4.1或处理不溶物后合并的试液移入10U ml.容量瓶中，加人5 mL硝酸（3.2),用水稀释至刻度，混。铅含量在0.10%~1.50%时.将试液6.4.1)或处理不溶物后合并的试液移入500mL容量瓶中，加人 25 ml.硝酸(3. 2),用水稀释至刻度,混匀,6.4.4将随同试料所作的空白试验溶液(6:3)及根据试料中铅含量而制备的试液(6.4.3)于原子吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处，以空气乙炔贫燃性火焰以水调零，测量钻的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅量。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1系列标准溶液的制备
适用于质量分数为0.005%~0.10%含量：移取0,1.00.3.00,5.00,7.00,10.00ml.铅标准溶液（3.8),分别置于一组100 ml.容量瓶中,各加人50.00niT.铝溶液（3.6）和5ml.硝酸（3.2),用水稀释至刻度，混勾。适用于质量分数为C.10%~1.50%铅含量：移取0,2.00,6.00,10.00ml.铅标准溶液（3.8)及1.50,2.00,2.50,3.00 ml.铅标准落(3.7),分别置于组 10)ml.容量瓶中,各加人 10. 00 ml.铝溶被(3. 6)和 5 mL 硝酸(3. 2),用水稀释至刻度、混为，
6.5.2测量
将系列标准溶液于原于吸收光谱仪波长217.0nm处或283.3nm处·用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量系列标推溶液利零浓度标准溶液的吸光度。以铅量为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸6C
光度)为纵坐标,绘制工作曲线，7分析结果的表述
按式(1)计算铅的质量分数：
我中(Pb)
GB/T 6987.112001
(m2) ×R
w(Pb）=
钻的质量分数，%，
从工作曲线1交得试料溶液的铅量：ug；X100
m:一-一从.T作曲线 L查得随同试料所作的空白试验猝液的铅量,mg;…试料的质量·多；
R—-稀释系数。6.1.3中两种情况的R值分别为1和5，8允许差
实验之间的分析结果的差值应不大于表1 所列允许差。表1
铅的质量分数
0. 005-- 0. 030
20. 010.- 0. 025
20. 025 ~ 0. 050
>0. C50.~0. 100
>0. 109~~0. 250
0. 250~0. 500
20. 500--1. C00
21. 003 ~1. 500
允诈差
GB/T 6987. 11--2001
附录A
（提示的渐录）
仪器工作条件
使用PE-3030型原子吸收光谱仪测定铅量的工作条件如表A1。表A1
好电流
光谱通带
观测高度
空气流量
艺炔流量
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