【国家标准(GB)】 船底防污漆铜离子实海渗出率测定法

中华人民共和国国家标准
船底防污漆铜离子实海
渗出率测定法
Determination for teaching rateon raft of copper ion for antifoulingpaint on ship bottom
UDC 667.6
GB 6824—86
本标准规定用二乙氨基二硫代甲酸钠法，测定以氧化亚铜为毒料的防污漆在天然海水中铜离子的渗出率。
测定范围：0～50μg/100ml海水。1原理
含有氧化亚铜的防污漆样板在海水中会释放出二价铜（Cu2+），而二价铜在弱酸性或氨性溶液中能与二乙氨基二硫代甲酸钠（即铜试剂）生成黄（棕）色的络合物，用三氯甲烷萃取。测量有机相的吸光度，以测出溶液中的二价铜（Cu2+）。2仪器和设备
振荡仪：振幅2～5cm，频率90～120min-1b．分光光度计：适用于波长435nm处测量。c．标本瓶：800～1000ml。
3试剂和溶液配制
3.1除另有规定外，所用试剂均为分析纯。3.2铜标准溶液I：准确称取1.3418gCuC12·2H，O（G.R），用二次蒸馏水溶解，并在250ml容量瓶中稀释至刻度。此溶液1ml含铜2mg。3.3铜标准溶液Ⅱ：取5ml铜标准溶液I（3.2），置于1000ml容瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度，此溶液1ml含铜10μg（用时配制）。3.40.5%铜试剂：称取0.5000g铜试剂，以100ml二次蒸馏水溶解，过滤后装在棕色试剂瓶内，贮存于冰箱之，可保存二星期有效。3.517%柠檬酸溶液：称取170g柠檬酸，以600ml二次蒸馏水溶解，全溶后转移至1000ml容量瓶，稀释至刻度。
3.6氨水（1+1）：将浓氨水（密度0.90g/cm3）与二次蒸馏水等体积混合。3.7柠檬酸-氨水混合液：在分析前把已配制的17%的柠檬酸溶液（3.5）和（1+1）氨水（3.6）按5：3的体积比混合而成。
3.8三氯甲烷
4取样
按GB3186--82《涂料产品的取样》的规定取样。国家标准局1986-09-02发布
1987-08-01实施
5试板
GB 6824-86
5.1材料和尺寸：除另有规定外，底材应采用聚酯玻璃钢板，尺寸为95mm×60mm×3mm。5.2底板处理和涂装：底板表面用3号金钢砂布打磨，并按产品要求涂覆三块平行样板。5.3涂刷面积：单面涂漆60mm×60mm即36cm2。6测试条件
6.1天然海水：用塘瓷容器或塑料容器提取所需的新鲜海水（一星期内），用大号布氏漏斗过滤。6.2海水温度：除另有规定外，海水温度为室温。7试验步骤
7.1实海浸泡
7.1.1样板在浸海前应做好标记，记录原始状态。7.1.2样板浸海深度在0.2~2m。
7.1.3浸海的样板应垂直牢固地固定在框架上，样板表面应平行于海水的主潮流。7.1.4样板在浸海15~30d取回实验室，按7.2和7.3规定测其初期渗出率。7.1.5往后浸海每隔-个月取回样板，按7.2和7.3规定测其稳态渗出率，直至失效为止。7.2渗出液的制备
7.2.1测试样板的处理：当样板从海水中取出时，先用海水冲洗数次，再用软毛刷轻轻地洗擦掉样板上的污泥和细菌粘膜，但切不可破坏样板上的漆膜。7.2.2将样板（7.2.1）按顺序置于振荡仪上，并垂直放进盛有600ml海水（6.1）的标本瓶中，进行模拟振荡2h，此溶液即为含有二价铜（Cu2+）的渗出液。7.3含铜量的测定
7.3.1用100ml移液管吸取100ml渗出液（7.2.2）于125ml锥形分液漏斗中，随同试样做空白试验。
7.3.2于上述溶液（7.3.1）中加人8ml柠檬酸-氨水混合溶液（3.7），1ml铜试剂（3.4），摇动1min后，加入10ml氯仿（3.8），摇动3min（约180min-1），静置分层后，用滤纸筒吸去漏斗颈内的溶液，然后将有机相放人1cm比色血内，在435nm处，以三氯甲烷为参比液，测其吸光度。7.3.3由试液的吸光度扣除随同试样做空白的吸光度，并从工作曲线上查得含铜量。7.3.4绘制工作曲线
于7只125ml锥形分液漏斗中，依次加人铜标准溶液Ⅱ（3.3）0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml，用海水（6.1)稀释至100ml,以下按含铜量的测定7.3.2步骤进行。7.3.5用1cm比色Ⅲ，于波长435nm处，以不加铜标准溶液的试液为参比液，测各溶液的吸光度，以含铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8试验结果
8.1渗出率的计算
按下式计算铜的渗出率：
Vx24x）
L.R.=C×(-
式中：L.R.---渗出率，μg/（cm 2.d）*C—铜的含量，ugbzxZ.net
V,——分析液容量，ml;
V 2渗出液总量，ml;
T振荡时间，h,
S—一涂漆面积，cm2。
8.2绘制渗出率曲线
GB 6824-86
将各种受试样品的初期渗出率及每个月的稳态惨出率绘成图表。8.3允许差
含铜量，μg/100ml
10～30
试验报告
试验报告应包括下列内容：
受试样品的型号、名称、批次、出厂日期，注明本标准或相应的方法，
其他内容（试验条件和渗出液制备方法等），试验结果的记录；
试验日期。
附加说明：
允许差，μg/100ml
本标准由中国船舶工业总公司提出，由全国颜料和涂料标准技术委员会归口。本标准由中国船舶工业总公司洛阳船舶材料研究所起草。本标准主要起草人许清顺。
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