【国家标准(GB)】 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺)

中华人民共和国国家标准
化学试剂
氯化羟胺（盐酸羟胺）
Chemical reagents
Hydroxylammonium chloride
本试剂为无色、具有吸湿性的结晶，溶于水和醇，遇潮易分解。示性式：HONH,CI
分子量：69.49（按1983年国际原子量）技术要求
1.1HONH,CI含量不少于：
优级纯·
分析纯…
化学纯
1.2水溶液反应：合格。
1.3杂质最高含量（指标以百分含量计）：名
澄清度试验
灼烧残渣（以硫酸盐计）
硫酸盐（SO)
铵盐（NH,）
铁(Fe)
碑（As）
重金属（以Pb计）
试验方法
优级纯
.97.0%.
分析纯
UDC 661.42
GB 6685—86
化学纯
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601--7《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602~-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB603-—77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
国家标准局1986-08-13发布
1987-07-01实施
GB 6685—86
2.1HONH，C1含量测定：称取0.5g样品，称准至0.0002g。溶于不含氧的水，移人100m1容量瓶中，稀释至刻度。量取20.00ml，加10ml6N硫酸及20ml新制备的25%硫酸铁铵溶液，播匀，缓缓煮沸5min，加250ml无二氧化碳的水，加2ml磷酸，于60℃用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
HONH,CI的百分含量（X）按下式计算：X=
式中：V,-
(V,-V2) · c×0.03475
-高锰酸钾标准溶液之用量，ml，-空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，ml，高锰酸钾标准溶液之当量浓度，N；m样品质量，g，
一每毫克当量HONH.C1之克数。
2.2水溶液反应：称取5g样品，称准至0.01g。溶于100m1不含二氧化碳的水中，用酸度计测定，pH值应在2.5～3.5之间。
2.3杂质测定：样品须称准至0.01g。2.3.1澄清度试验：称取20g样品，溶于水，稀释至100ml（溶液I）。其浊度不得大于澄清度标准（参照HG3—1168—78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法（玻璃乳浊液法）》）：优级纯·
分析纯
化学纯
·2号，
3号，
5号。
2.3.2灼烧残渣：称取10g样品，溶于20ml水中，缓缓加热，并滴加10ml硝酸，分解完全后，注人恒重的埚中，加0.5ml硫酸，加热至三氧化硫逸尽，于600℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于：.1.0mg.
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分析纯
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.1.0mg,
2.3.3硫酸盐：量取5ml溶液I，稀释至20ml，加0.5m125%盐酸溶液，加人至1.25ml溶液Ⅱ中，稀释至25ml，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液：优级纯·
分析纯
化学纯
稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。注：溶液 Ⅱ的制备一
...0.02mgSO4.
.0.02mgSOg*
..0.05mgSO..
一准确称取0.02g硫酸钾，溶于100ml30%（V/V）乙醇溶液中，取2.5ml，与10ml25%氯化钡溶液混合，准确放置1min（使用前混合）。2.3.4铵盐：量取5ml溶液I，注人100ml烧瓶中，缓缓加热并滴加2ml硝酸，分解完全后，冷却，移人100ml容量瓶中，稀释至刻度。取1.0ml，稀释至50ml，加1ml10%氢氧化钠溶液及2ml钠氏试剂，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的铵杂质标准液：优级纯·
分析纯
化学纯·
稀释至50ml，与同体积样品溶液同时同样处理。1084
..0.01mg NH4.
..0.01 mgNHg?
***0.03mg NH4.
GB 6685—86
2.3.5铁：量取6ml溶液I，稀释至20ml，放置5min，加2ml乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH3）及2ml0.2%邻菲啰啉溶液，摇匀。所呈红色不得深于标准。标准是取1ml溶液I及下列数量的铁杂质标准液：优级纯·
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.0.003mgFes
--0.003mgFet
.-0.007mg Fe.
稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.6砷：称取1g样品，溶于20ml水中，加10m10.4%氯化亚锡溶液、5ml15%碘化钾溶液及1ml2%硫酸铜溶液，摇匀，加5g无砷金属锌，反应生成的砷化氢，用预先盛有4ml0.1%的二乙基二硫代氮基甲酸银溶液吸收管收集30min。然后取下吸收管，用三氮甲烷－三乙胺溶液补足发生气体时挥发的吸收液至刻度，以分光光度计在波长548nm处测定吸收度。标准是取0.005mg的砷（As）杂质标准液及20ml水，与同体积样品溶液同时同样处理。同时做空白试验。
2.3.7重金属：量取40ml溶液I，用10%氮水溶液中和至pH4（约5~6滴），取30ml，稀释至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的10ml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液：优级纯·
分析纯
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稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2
-0.012mg Pb,
0.012mgPb.
.0.040mgPb。
-广口瓶；2一乙酸铅棉花，3一刻度吸收管注：①0.1%二乙基二硫代氨基甲酸银溶液的制备一一称取0.1g研细的二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于含有1.8ml三乙胺的100ml三氯甲烷中，放置过夜，用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中。②0.4%氯化亚锡溶液的制备
一称取0.4g二水氯化亚锡，溶于100ml32%盐酸溶液中。1085
3检验规则
GB 6685--86
按GB619-77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。包装及标志
4.1包装
按HG3—119—-83《化学试剂
包装及标志》之规定。
内包装形式：G-1、G--5，
外包装形式，W—2，
包装单位：第2、3类。
4.2标志
按HG3—119—83之规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂四厂负责起草。本标准主要起草人宣淑贞。
自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG3一967--76《盐酸羟胺》作废。1086
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