【国家标准(GB)】 pH基准试剂 四硼酸钠

中华人民共和国国家标准
pH基准试剂
四硼酸钠
pH Basic line
Sodium tetraborate decahydrate本试剂为无色透明的结晶粉末，易溶于热水及丙三醇，不溶于醇。分子式：Na,B,O,.10H,0
分了量：381.37（按1983年国际原子量）技术要求
1.10.01m四硼酸钠溶液pH（S)值（25℃)：pH (S )n=pH (S )I±0.005
1.2Na2B,Oz.10H,0含量不少于：99.5%。1.3杂质最高含量（指标以百分含量计）：名
澄清度试验
盐酸不溶物
氯化物（CI）
硫酸盐（SO.）
磷酸盐（PO）
碳酸盐（CO3）
镁及钙（以Ca计）
钾（K）
铁（Fe）
砷（As）
重金属（以Pb计）
国家标准局1986-10-20发布
UDC 54 - 41
GB6856-86
1987~08-01实施
2试验方法
GB 6856-86
测定书所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602—77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 60377《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。Www.bzxZ.net
2.10.01m四硼酸钠溶液pH（S）值（25℃）测定：按GB6851一86《pH基准试剂定值通则》之规定进行测定，使用铂双氢电极法。0.01m四硼酸钠溶液的pH（S）r=9.182。2.2Na2B，Oz·10H,0含量测定：称取0.4g样品，称准至0.0002g，溶于25ml热水中，加2滴0.1%甲基橙指示液，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色，煮沸2min。如溶液呈黄色，继续滴定至溶液星橙红色，冷却。加80ml中性丙三醇，加2滴1%酚指示液，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液星粉红色。
NazB.Oz·10H,O的百分含量（X）按下式计算：V. c× 0.09534
式中：V一氢氧化钠标准溶液之用量，ml，C-氢氧化钠标准溶液之当浓度，N，m
m-样品质量，g；
0.09534——每毫克当量NazB.O·10H,O之克数。x100
2.3杂质测定：样品须称准至0.01g。2.3.1澄清度试验：称取7g样品，溶于7ml6N盐酸及100ml热水中，其浊度不得大于澄清度标准2号（参照HG3-1168—78《化学试剂澄清度标准溶液的制备及测定方法》)。2.3.2盐酸不溶物：称取30g样品，溶于450ml热水及30ml6N盐酸中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105～110℃烘至恒重，滤渣重量不得大于0.6mg。
2.3.3氯化物：称取2g样品，溶于25ml热水中，冷却，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所星浊度不得大于标准。标准是取0.01mg的氯化物（Cl）杂质标准液，与样品同时同样处理。2.3.4硫酸盐：称取0.6g样品，溶于20ml热水中，用3N盐酸中和，稀释至25ml。加1ml3N盐酸，30～35C水浴中保温10min，加3ml25%氯化溶液，摇匀，放置30min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取25ml不含硫酸盐的四硼酸钠溶液及0.03mg硫酸盐（SO4）杂质标准液，加1ml25%氯化锁溶液，稀释至29ml，与同体积样品溶液同时放置30min比浊。：不含硫酸缺的四硼酸钠溶液的制备一一称取3g四硼酸钠，溶于适斑水中，用3N盐酸中和，并过量5㎡1，点沸，加10m125%氯化锁溶液，稀释至25ml，摇匀，放置澄清后过滤。2.3.5磷酸盐：称取1g样品，溶于10ml热水中，加2滴饱和2.4二硝基苯酚指示液，用4N硫酸中和至黄色消失，稀释至20ml，加4ml4N硫酸及磷试剂甲、乙各1ml，摇匀，于60℃水浴中保温10min。所望黄色不得深于标准。标准是取0.01mg的磷酸盐（PO）杂质标准液，稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.6碳酸盐：称取2g样品，溶于40ml热水中，慢慢加人5ml6N盐酸，不得发生气泡。2.3.7镁及钙：称取10g样品，溶于100ml热水中，冷却，加2ml2%硫化钠溶液、1ml乙二胺四乙酸镁溶液及10ml一氯化铵缓冲溶液甲（pH10），加2滴络黑T指示液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。0.02mo1/L乙一胺四乙酸二钠标准溶液之用量不得多J0.62ml。
2.3.8钾：原了吸收分光光度法。557
仪器条件：
光源：钾空心阴极灯：
波长：766.5nm；
火焰：乙炔一空气。
GB 6856-86
测定方法：称取5g样品，溶于水，稀释至50ml，取2ml，共四份。按HG3一1013一76《化学试剂原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。2.3.9铁：称取1g样品，溶于20ml热水中，冷却，用盐酸中和，稀释至25ml。加1ml盐酸、30mg过硫酸铵及2ml25%硫氰酸铵溶液，用10ml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取0.001mg的铁（Fe）杂质标准液，稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.3.10砷：称取1g样品，溶于适量水中，用4N硫酸中和，按GB610一77《化学试剂砷测定法》之规测定。溴化汞试纸所星棕黄色不得深于标准。标准是取0.0001mg的砷（As）杂质标准液，与中和后的样品溶液同时同样处理。2.3.11重金属：称取4g样品，溶于30ml热水中，用冰乙酸中和，稀释至40ml，冷却。取30ml，稀释至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。
标准是取剩余的10ml样品溶液及0.01mg的铅（Pb）杂质标准液，稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。
3检验规则
按GB619一77《化学试剂取样及验收规则》之规定进行取样及验收。4包装及标志
4.1包装
按HG3—119—83《化学试剂包装及标志》之规定。内包装形式：G—3、Gz-3;
外包装形式：W一1；
包装单位：第2、3类。
4.2标志
按HG 3-119—83之规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝。
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