【国家标准(GB)】 工业硝酸 浓硝酸

GB/T 337.12002
本标准非等效采用日本标准JISK1308：1983（1989）《硝酸》，对GB337--1984《浓硝酸》和GB/T4147.1~4147.4—1984《浓硝酸试验方法》进行修订，并将其合并为--个标准。将标准更名为工业硝酸，分为两个部分：GB/T337.1—2002《工业硝酸浓硝酸》和GB/T337.2--2002《工业硝酸稀硝酸》。本部分为《工业硝酸浓硝酸》。本标准与日本标准的主要技术差异如下：根据我国生产及使用情况，增设了97酸规格；删除了密度指标，因为密度与硝酸含量有对应关系，已设置了硝酸含量指标.因而没有必要设密度指标。
一-主含量测定中指示剂改为采用以甲基橙指示，亚硝酸含量测定改为采用高锰酸钾间接滴定法。本标准与原国家标准的主要技术差异如下：将《浓硝酸》更名为《工业硝酸》，分为两部分，GB/T337.1为《工业硝酸浓硝酸》，GB/T337.2为《工业硝酸稀硝酸》。-将GB337—1984《浓硝酸》和GB/T4147.14147.4-1984《浓硝酸试验方法》合并。技术指标设98酸和97酸两种规格，亚硝酸的质量分数98酸为不大于0.50%，97酸为不大于1.0%。其指标值为保证指标。
本标准自实施之日起，替代GB337—1984和GB/T4147.14147.4—1984。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准主要起草单位：中国石油兰州石化公司化肥厂、天津化工研究设计院、吉林化学工业股份有限公司化肥厂、中国石化集团南京化学工业有限责任公司氮肥厂、大化集团有限责任公司、泸天化工（集团)有限贵任公司404厂负责起草。本标准参加起草单位：山东东风化工厂。本标准主要起草人：邓晓波、苏培基、楚天舒、姚锦娟、孔凡娣、姜密、杨运德。本标准于1964年首次发布，1984年第一次修订。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释，417
中华人民共和国国家标准
工业硝酸
浓硝酸
Concentrated nitric acid for industrial useGB/T 337.1—2002
代替GB337
CB/T 4147. 1-~4147, 4 --1984本标准规定了工业硝酸浓硝酸（简称“浓硝酸，下同)的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于浓硝酸。该产品主要用于火药、炸药、染料、油漆等工业。分子式:HNO
相对分子质量：63.02（按1999年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190--1990危险货物包装标志
GB/T 601 --1988
GB/T 603- -1988
GB/T 1250—1989
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982）极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-
GB/T 6680-
GB/T6682
3要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）3.1外观：淡黄色透明液体。
3.2浓硝酸应符合表1要求。Www.bzxZ.net
硝酸（HNO)的质量分数
亚硝酸(HN()2)的质量分数
硫酸(H.SO).)的质量分数
灼烧残渣的质量分数
表１要
注：硫酸含量的控制仅限于硫酸浓缩法制得的浓硝酸。4
试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-09-24批准118
2003-04-01实施
GB/T 337.1—2002
验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。安全提示：浓硝酸具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！4.1硝酸含量的测定
4.1.1方法提要
将样品加入过量的氢氧化钠标准滴定溶液中，用硫酸标准滴定溶液返滴定。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为1mol/L；4.1.2.2硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4）约为1mol/1.；4.1.2.3甲基橙指示液：1g/1.。4.1.3仪器、设备
4.1.3.1安球（见图1）：直径约20mm，毛细管端长约60mm；o mm
图1安颜球
4.1.3.2锥形瓶：容量500ml.，带有磨口玻璃塞，颈部内径约为30mm。4.1.4分析步骤
将安球预先称准至0.0002g，然后在火焰上微微加热安球的球泡。将安颜球的毛细管端浸人盛有样品的瓶中，并使冷却，待样品充至1.5mL~~2.0ml.时，取出安球。用滤纸仔细擦净毛细管端，在火焰上使毛细管端密封，不使玻璃损失。称量含有样品的安球，称准至0.0002g，并根据差值计算样品质量。将盛有样品的安球，小心置于预先盛有100ml.水和用移液管移人50ml.氢氧化钠标准滴定溶液的锥形瓶中，塞紧磨口塞。然后剧烈震荡，使安球破裂，并冷却至室温，摇动锥形瓶，直至酸雾全部吸收为止。
取下塞子，用水洗涤，洗液收集于同一锥形瓶内，用玻璃棒捣碎安球，研碎毛细管。取出玻璃棒，用水洗涤，将洗液收集在同一锥形瓶内。加1~～2滴甲基橙指示剂溶液，然后用硫酸标准滴定溶液将过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现橙色为终点。
4.1.5分析结果的表述
以质量分数表示的硝酸含量（%)按式(1)计算：w
(GV1 - c2V2)M
X 100 -- 1. 34 wz -- 1. 29 w3m×1000
(cVi-c.Vz)× 6. 302 - 1. 34 wz —1. 29wm
中:c--
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；C2
V,—加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V.--滴定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积,mL;..（1)
-试料的质量，g；
GB/T 337.1-—2002
硝酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M一63.02）；M-
-亚硝酸的质量分数，%（按4.2测定）；—
硫酸的质量分数，%（按4.3测定）；1.34--将亚硝酸换算为硝酸的系数；1.29
将硫酸换算为硝酸的系数。
4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2亚硝酸含量的测定
4.2.1方法提要
用高锰酸钾标准滴定溶液氧化样品中的亚硝酸化合物，再加人过量的硫酸亚铁铵溶液，然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1硫酸溶液：1+8；
4.2.2.2硫酸亚铁铵溶液：40g/1；4.2.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO,）约0.1mol/L。4.2.3仪器、设备
4.2.3.1锥形瓶，容量500mL，带磨口玻璃塞；4.2.3.2密度计。
4.2.4分析步骤
用被测样品清洗量筒后，注人样品。插人密度计，测得密度0。于500mL锥形瓶中，加入100ml低于25℃的水，20mL低于25℃硫酸溶液，再用滴定管加人~定体积(V。)的高锰酸钾标准滴定溶液。该体积(V。)比测定样品消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过量 10 mlc
用移液管移取10mI样品，迅速加人锥形瓶，立即塞紧锥形瓶，用水冷却至室温，立即摇动至酸雾完全消失为止（约5min），用移液管加人20ml硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标准滴定溶液滴定，直至呈现粉红色于30s内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积（V,）。为了确定在测定条件下，两种溶液的相当值，用移液管加人20ml硫酸亚铁铵溶液，以高锰酸钾标准滴定溶液滴定，直至溶液呈现粉红色于30s内不消失为止，记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V）。
4.2.5分析结果的表述
以质量分数表示的亚硝酸含量2e2（%）按式（2)计算：[(V。+V)-VeleM × 100
pV×1000
式中：C-—高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V。-—-开始加人高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mI；V,——第-次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V--第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V-—-移取试料的体积,ml;
试料溶液的密度，g/ml
M-—--亚硝酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M一23.50）。4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。420
（2）)
4.3硫酸含量的测定
4.3.1方法提要
GB/T 337.1—2002
样品蒸发后，剩余硫酸在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1甲醛溶液：250g/1，用氢氧化钠溶液调节至酚指示液变色；4.3.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na0)H)约为0.1mol/L;4.3.2.3甲基红-次甲基蓝混合指示剂。4.3.3仪器、设备
4.3.3.1瓷蒸发Ⅲ：容量100ml。4.3.4分析步骤
用移液管移取25ml.样品置于瓷蒸发皿中并置于沸水浴上，蒸发到硝酸除尽（直到获得油状残渣为止），为使硝酸全部除尽，加2～3滴甲醛溶液，继续蒸发至干，待蒸发Ⅲ冷却后，用水冲洗蒸发Ⅲ内的油状物，定量移人250mL锥形瓶中，加2滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液星现灰色为终点。
4.3.5分析结果的表述
以质量分数表示的硫酸（以H2SO计)含量ws（%)按式（3)计算：te
pVx1000
式中：c—.-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；X100
V-滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V..移取试料的体积，mL.；
试料溶液的密度（4.2.4），g/mL；M
硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M一49.04）。4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.4灼烧残渣的测定
4.4.1方法提要
样品蒸发后，残渣经高温灼烧至恒重。4.4.2仪器、设备
4.4.2.1蒸发血：铂皿或瓷Ⅲ，容量（100～125)mL；4.4.2.2高温炉：可控制（800±25）℃。4.4.3分析步骤
（3）
用移液管移取50mL样品，置于预先在（800士25）℃高温炉灼烧至恒重的蒸发Ⅲ中，将蒸发置于沙浴上蒸干。然后将蒸发血移人高温炉内，于（800士25)℃灼烧至恒重。4.4.4分析结果的表述
以质量分数表示的灼烧残渣含量（%)按式（4)计算：=
—蒸发Ⅲ的质量，g；
式中:mi-
盛有灼烧残渣蒸发Ⅲ的质量，g；V
--移取试料的体积，ml.;
试料的密度（4.2.4），g/mL。
4.4.5允许差
（4）
GB/T 337. 1-2002
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5检验规则
5.1本标准采用型式检验和出厂检验。5.1.1要求中的所有四项指标项目为型式检验项目，在正常情况下，每三个月至少要进行一次型式检验。
5.1.2硝酸含量、亚硝酸含量、硫酸含量三项指标为出厂检验项目。5.2每批产品不超过150t。以槽车装运的浓硝酸每槽车为一批。5.3按照（GB/T6678和GB/T6680的规定确定采样单元数和液体采样设备。采样时可用玻璃制采样管、铝制采样管或加重型采样器取样。从容器的上、中、下部采取均匀试样，取样量不少于800mL。将所采的样品收集于两个清洁干燥带磨口塞的瓶中，密封。瓶上粘贴标签并注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。…一瓶用于检验，另一瓶保存半个月备查。5.4浓硝酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
5.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硝酸浓硝酸产品进行验收，验收时间在货到之日算起半个月内进行。
5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量采样单元数的包装中采样（以槽车装运应重新从同--槽车中采取两倍的样品）复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不含格品。
5.7采用（GB/T1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1浓硝酸包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、产品名称以及GB190一1990中规定的“氧化剂”标志和“魔蚀性物品”标志。6.2每批出厂的浓硝酸都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、购存
7.1工业浓硝酸应装在铝制槽车或铝制容器中，封口严密。7.2L业浓硝酸在运输中应防止烈日曝晒和猛烈撞击，并经常检查，确保容器严密不漏。7.3工业浓硝酸宜单独存放在低温于燥通风的一级防火建筑库房。防止日光直晒，不得与各种酸、碱、氧化剂、可燃物、有毒物品混贮。8安全要求
8.1浓硝酸系强氧化剂。遇有机物能引起着火燃烧。严防与木屑、稻草、纸张、木材及有机物接触。8.2浓硝酸具有强腐蚀性，凡接触浓硝酸的生产人员，应使用必要的防护用品，如过滤式防毒面具、耐酸手套及【作服等以防灼伤。取样时必须有人监护。8.3凡因浓硝酸引起的燃烧应用砂土、二氧化碳扑灭，并用大量水冲刷，同时须防止氧化氮气体中毒。8.4如被浓硝酸灼伤皮肤应立即用大量水或小苏打水清洗并送医院。122
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。