【国家标准(GB)】 石油产品苯胺点测定法

中华人民共和国国家标准
石油产品苯胺点测定法
Petroleum products--Determinationof aniline polnt
UdC 85.52
7.54.001.4
GB/T 262--88
代替 GB 262--77
本标准参照采用国际标准1SO2977一1974《石油产品和烃类溶剂苯胺点和混合苯胺点测定法》中方法1。
主题内容与适用范围
本标准规定了测定石油产品苯胺点的方法。本标准提供两种试验装置测定苯胺点。第一种装置适用于浅色石油产品，第二种装置适用于深色石油产品。
2引用标准
GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件GB691化学试剂苯胺
3定义
石油产品与等体积的苯胺在互相溶解成为单一液相所需的最低温度，称为苯胺点。4方法概要
将规定体积的苯胺和试样置于试管（或U形管）中，并用机械搅拌使其混合。混合物以控制的速度加热直至两相完全混合。然后将混合物在控制速度下冷却，当两相分离时，记录的温度即为苯胺点。5仪器
5.1第一种试验装置包括下列的仪器：5.1.1试管：直径25±1mm，长度150±3mm。5.1.2金属搅拌丝：下端绕成环形，供搅拌试管中的混合物使用。5.1.s玻璃套管：直径40±2mm，长度150±3mm。5.2第二种试验装置包括下列的仪器：中国石油化工总公司1988-07-27批准28
1989-06-01实施
GB/T262—88
1—容量22.5~23.0mL，
2一内部宽度 1~2 mm
5.2.1U形管：在两臂之间设有扁圆形的连通管，要按图1的规格用耐热玻璃制造。5.2.2玻璃搅拌棒：下部制成螺旋形。这搅拌棒要安装在U形管的一边管臂中，利用转速可变的传动装置带动，使这边管臂的液体向下流动。5.2.3金属罩：供套着U形管使用。罩上设有焊着一条垂直金属丝的孔口，要能够对准扁圆形连通管的中央。罩后设有试管套和试管座，以便安装照明用的小灯泡。这件金属罩要按图2的规格制造。5.2.46V小灯泡：要吊在长度约150mm的试管中，以便利用这试管插在金属罩背面的试管座上。灯泡的灯丝部分要对正金属罩的孔口中央。5.3油浴：可以用600mL的高型烧杯装贮无色的油或甘油，浴中贮油量要足够使试管或U形管装着混合物的部分完全浸在油中。杯口需要装设一块薄的隔热板，板上设有安放试管或U形管和油浴搅拌器的孔口。
5.4油浴搅拌器：用金属丝制造，下端绕成环形，其直径略小于油浴烧杯的内径。5.5温度计：符合GB/T514中熔点用温度计要求。5.6吸量管：5和10mL，都配用橡皮球，或用滴定管代替。5.7支架：带支持夹。
6试剂
6.1苯胺：分析纯，符合GB691要求。试验苯胺测出正庚烷的苯胺点应为69.3±0.2℃C。如果试验苯胺达不到此要求，则按7.1进行精制，直到用来测定正庚烷的苯胺点为69.3±0.2℃为止。注：由于苯胺有剧毒，请注意防护。6.2工业用硫酸钠：要经过烧，并放入干燥器中冷却。6.3氢氧化钾或氢氧化钠：化学纯。6.4正庚烷：分析纯。
７准备工作
GB/T262-88
7.1苯胺不符合试验要求时，要依照下列手续进行精制：先在苯胺中加人适量的固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水。过滤后，用滤出的苯胺进行蒸馏，只收集馏出10～90%的馏分。这段馏分要装贮在暗色的瓶子里，并加入固体氢氧化钾或氢氧化钠，以防苯胺受潮。使用时，利用倾注法取出澄清的苯胺。7.2试样中有水时，试验前应进行脱水。8试验步骤
使用第一种试验装置时，用两支吸量管分别将苯胺5mL和试样5mL，注入清洁、干燥的试管8.1bzxZ.net
中。然后用软木塞将温度计和搅拌丝安装在这支试管内。温度计的水银球中部要放在苯胺层与试样层的分界线处。搅拌丝的上端要穿出软木塞的特备小孔，其下端的环要浸到苯胺层。用软木塞将试管固定在玻璃套管中央。把玻璃套管浸人油浴60~70mm。套管的上部用支持夹固定在支架上。加热油浴时，经常搅拌试管中的混合物和油浴。8.2：使用第二种试验装置时，用两支吸量管分别将苯胺10mL和试样10mL，注入清洁、干燥的U形管中。这U形管要套上金属罩，使罩上的孔口对准扁圆形连通管中央。在U形管的一边管臂中插人清洁、干燥的玻璃搅拌捧之后，U形管的下部要浸在油浴中，U形管的上部用支持夹固定在支架上。玻璃搅拌棒要与传动装置连接，而且要使螺旋形部分的顶端与扁圆形连通管焊接处的下边缘相平。在U形管的另一边管臂中用软木塞安装温度计，水银球的中部要放在苯胺层与试样层的分界线处。
在金属罩背面安装好小灯泡之后，加热油浴，经常搅拌U形管中的混合物和油浴。8.3混合物的温度达到预期苯胺点前3～4℃时，控制温度慢慢地上升，并不断搅拌混合物。到了混合物呈现透明，就将试管从油浴中提起，搅拌、冷却，混合物的冷却速度每分钟不超过1℃。苯胺与试样的透明溶液开始呈现浑时，这就是试管中的水银球或扁圆形连通管背后的金属丝（应预先使小灯泡发光）刚刚模糊不清的一瞬间，立邸记录混合物的温度，作为试样的苯胺点测定结果，要准确到0.1℃。
9精密度
重复性：同一操作者，对色石油产品，重复测定两个结果之差不应大于0.2，对深色石油产品，重复定两个结果之差不应大于0.4℃C。10报告
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的苯胺点。附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准石油化工科学研究院负再起草。本标准首次发布于1964年4月。
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