【国家标准(GB)】 煤中磷的测定方法

GB/T216—2003
本标准对应于ISO622：1981《固体矿物燃料磷含量的测定还原磷钳酸盐光度法》（英文版）。本标准与ISO622的一致性程度为非等效，主要差异如下—一样品分解方法中，删除了湿氧化法，只采用干氧化法。一一增加了直接称取煤样质量，再灰化处理的方法。本标准代替GB/T216—1996《煤中磷的测定方法》。本标准与GB/T216—1996相比主要变化为：一取消了附录A“盐酸-高氯酸分解灰样法”1996年版的附录A。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室，云南煤田地勘公司143队。本标准主要起草人：张克芮、马尊美。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 216—63,GB 216—82,GB/1 216--1996.1范围
煤中磷的测定方法
GB/T 216—2003
本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212—2001，eqvISO1171：1997）3方法提要
煤样灰化后用氢氟酸-硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加人钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝后，用分光光度计测定吸光度。
4试剂
4.1氢氟酸（GB/T620）：40%（质量分数）。4.2硫酸溶液：c(1/2H,SO4）10mol/L，量取浓硫酸（GB/T625)278mL缓慢加人适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。4.3硫酸溶液：c（1/2H2SO.）=7.2mol/L，量取浓硫酸200ml.，缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mL。
4.4钼酸铵-硫酸溶液：将17.2g钼酸铵（GB/T657）溶解在适量硫酸溶液（4.3）中，并用硫酸溶液(4.3）稀释至1000ml。
4.5抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5g，溶于100ml.水中，现用现配。4.6酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸钾0.34g溶于250mL水中。4.7混合溶液：往35mL钼酸铵-硫酸溶液（4.4）中加10mL抗坏血酸溶液（4.5）及5mL酒石酸锑钾溶液（4.6），混匀，使用时配制。4.8磷标准贮备溶液（0.1mg/mI.）：准确称取在110℃下于燥1h的优级纯磷酸二氢钾（GB/T1274）0.4392g溶于水中，并用水稀释至1000mL。4.9磷标准工作溶液（0.01mg/mL）：取10.0mL磷标准储备溶液（4.8）用水稀释至100ml，使用时配制。
5仪器设备
5.1分析天平：感量0.1mg。
5.2马弗炉：带有调温装置和烟窗，能保持温度（815士10)℃。分光光度计或光电比色计。
5.4铂或聚四氟乙烯埚：容量为25mL～30mL。5.5容量瓶：50mL,100mL和1000mL。5.6电热板：温度可调。
GB/T 216—-2003
6测定方法
6.1A法（称取灰样法）
6.1.1试样处理
6.1.1.1煤样灰化：按GB/T212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过0.1mm筛6.1.1.2灰的酸解：准确称取灰样0.05g～0.1g（称准至0.0002g)于聚四氟乙烯（或铂）埚中，加硫酸（4.2)2mL，氢氟酸（4.1)5mL，放在电热板上缓慢加热蒸发（温度约100℃）直到氢氟酸白烟冒尽。冷却，再加硫酸（4.2)0.5mI，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟（但不要干滴）。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20ml热水，继续加热至近沸。用水将埚内容物洗入100mL容量瓶中并将埚洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。6.1.2样品空白溶液的制备
分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同6.1.1.2，但不加灰样。6.1.3测定步骤
6.1.3.1工作曲线的绘制：分别吸取磷标准工作溶液（4.9)0mL，1.0mL，2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中，加入混合溶液（4.7)5mL，用水稀释至刻度，混匀，于室温（高于10℃）下放置1h，然后移人10mm～30mm的比色皿内。在分光光度计（或比色计）上，用波长650nm（或相当于650nm的滤光片），以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.1.3.2测定：吸取酸解后的澄清溶液（6.1.1.2）10mL1)和空白溶液（6.1.2)10mL，分别加人至50mL容量瓶中。以下按6.1.3.1规定进行，但以样品空白溶液为参比，测定吸光度。1)视试样总溶液中磷含量而定，若分取的10ml.试液中磷的质量超过0.030mg，应少取溶液或减少称样量，计算时作相应的校正。
6.1.4结果计算
空气干燥煤样中磷的质量分数Pa（%)按式(1)计算：Pad = 10m××Ad
式中：
m）——从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克(mg)；V一一从试液总溶液中所分取的试液体积,单位为毫升（mIL)；m——灰样质量，单位为克(g）；Aad—一空气干燥煤样灰分，单位为百分数（%）。6.2B法（称取煤样法）
6.2.1试样处理
6.2.1.1煤样灰化：准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g0.5g（使其灰量0.05g～0.1g左右）于灰皿中，称准至0.0002g。轻轻摇动使其铺平，然后置于马弗炉中，半启炉门从室温缓缓升温到（815土10)℃，并在该温度下灼烧至少1h，直至无含碳物。6.2.1.2灰的酸解：将灰样（6.2.1.1)全部移入聚四氟乙烯或铂埚中，按6.1.1.2规定进行酸解。6.2.2空白溶的制备：同6.1.2。6.2.3测定步骤：同6.1.3。
6.2.4结果计算
空气干燥煤样中磷的质量分数Pad（%)按式(2)计算：10ml
式中：
ml一从工作曲线上查得所分取试液的磷含量，单位为毫克（mg）；V一一从试液总溶液中所分取的试液体积，单位为毫升（mL）；-空气干燥煤样质量，单位为克（g）。m-
7精密度bzxz.net
磷测定的精密度如表1规定：
表1磷测定的精密度
磷的质量分数/%
试验报告
试验报告应包含下列信息：
试样编号：
依据标准；
使用方法；
d）结果计算；
e）与标的偏离；
试验中观察到的异常现象；
试验日期。
重复性限（Pa)/%
0.002（绝对）
10%（相对）
GB/T216--2003
再现性临界差(Pa)/%
0.004（绝对）
20%（相对）
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