【建筑材料行业标准(JC)】 半导体用透明石英玻璃管

中华人民共和国建材行业标准
半导体用透明石英玻璃管
1 主题内容与适用范围
JC/T 5971995
本标准规定了半导体用透明石英玻璃管的分类、规格尺寸、技术要求、试验方法，检验规则及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于天然水晶或天然高纯二氧化硅、硅卤化物作原料，应用于半导体工业的透明石英玻璃管（以下简称石英玻璃管）。冶金、化学工业用透明石英玻璃管也可参照本标准。2引用标准
GB/T3284石英玻璃化学成分分析方法GB5949透明石英玻璃气泡、气线检验方法GB10701石英玻璃热稳定性检验方法GB/T12442石英玻璃中羟基含量试验方法3术语
3.1气线：石英玻璃管壁内或表面的线状棱形空穴。3.2气线密度：每平方厘米中气线条数。3.3破皮气线：暴露在石英玻璃管内外表面的开口气线，其边缘锋利。3.4色线：石英玻璃管上带有颜色的线条。3.5沟棱：石英玻璃管表面在长度方向形成的凹凸不平的沟槽和凸棱。3.6晶纹：石英玻璃管上有明显可见的各种微小的炸裂纹。3.7麻点：石英玻璃管壁上的小斑点。它是粘附在管壁上的粒状杂质经除后残留的痕迹。3.8杂质：石英玻璃组成中二氧化硅（SiO,)以外的组分。3.9生料颗粒：透明石英玻璃管的内、外壁上在熔制过程中所粘附的未熔化的石英质颗粒。3.10透明颗粒：石英玻璃管中完全熔化的透明石英质颗粒。波纹：石右英玻璃管的内、外壁圆周呈现轴向的波浪形凹凸不平。3.11
色斑：在石英玻璃管壁上的黑、白、褐色等任意形状的色点。3.12
气泡群：透明石英玻璃管壁中，由微小气泡（小于标准中气泡的下限尺寸)密集而成的群集气泡。3.14揪痕：排除石英玻璃管壁上较大杂质点、气泡等弊病后留下的痕迹。3.15暗疤：透明石英玻璃管壁内呈现的一种斜状、透明、有明显界面的玻璃态（俗称雪花，破皮或梅花）。在高温熔烧中发橙色亮光。3.16炸裂：石英玻璃管经急冷急热而产生的裂纹或碎裂。3.17析晶：透明石英玻璃在特定温度下析出晶体，造成失透。3.18桔皮：透明石英玻璃管外观呈现的象桔子皮似的影像。3.19云雾：石英玻璃管烧制加工中，所产生的二氧化硅（SiO2)挥发物，冷凝后附着在表壁上的白色不透明物。
国家建筑材料工业局1995-11-23批准520
1996-05-01实施
JC/T 597-1995
3.20偏壁度：石英玻璃管同一横截面上最大、最小壁厚之差。椭圆度：石英玻璃管同一横截面上最大、最小直径之差。3.21
3.22弯曲度：石英玻璃管在长度方向的平直程度。4
产品分类
4.1分类
按生产工艺分以下5类：
真空常压法管（常压管）；
真空加压法管（加压管）；
电熔二步法管
气炼、电熔二步法管（气炼二步法管）；气炼一步法管(气炼管)。
4.2等级
石英玻璃管按外观分为优等品（A）、一等品（B)和合格品（C)3个等级。5技术要求
5.1规格尺寸
5.1.1石英玻璃管的规格尺寸范围及外径、壁厚偏差应符合表1、表2的规定。5.1.2石英玻璃管的标准长度为1000mm。表1
外径范围,mm
71～90
91～100
101~150
151~250
壁厚范圃,mm
1.管子为两端开口亦可为一端开口，封口管其孤度部分不包括在长度内。2．特殊规格或其它规格的管子，由供需双方商定。5.1.3矩形管、钟罩式石英管规格尺寸由供需双方商定。5.2尺寸偏差
5.2.1外径偏差、壁厚偏差应符合表1、表2的规定。5.2.2长度：偏差为管长的士1%。5.2.3偏璧度：不得大于壁厚偏差的绝对值。5.2.4椭圆度：不得大于外径偏差的绝对值。外径偏差，%
厚偏差，%
5.2.5弯曲度：不得超过管长的3%。JC/T597--1995
注：管长在1000mm以上，其弯曲度不得超过管长的2.5%5.3外观指标
5.3.1常压管、加压管、电熔二步法、气炼二步法管的外观指标应不大于表3的规定。表3
等级指标
外观名称
气线密度，条/cm2
其中长度>5mm的气线，条
气线宽度.mm
优等品
气线长度，mm
长气线条数
条/1000mm
个/1000mm
10~60mm
#61~～120mm
$121～200mm
$20~60mm
$61~120mm
121~200mm
晶纹、裂纹、内壁破皮气线
注：①长度小于10mm的色线不计。20~30
不允许
不充许
②色线的长度及宽度指标按各等级气线长度.宽度的指标规定。5.3.2气炼管的外观指标应不大于表4的规定。表4
等级指标
外观指标
直径，mm
数量，个/cm2
长径，mm
总数，个/100cm2
长径，mm
数量，个/100cm2
长径mm
数量，个/100cm2
优等品
不充许
不充许
合格品
81~200
管径≤80mm 允许有 1 条
管径>80mm允许有2条
合格品
等级指标
外观指标
$10~~60mm
$61~120mm
g121~-200mm
生料颗粒，个/100cm2
透明颗粒，个/100cm
内壁波纹，mm
5.4杂质含基
直径，mm
数量，个/1000mm
直径，mm
数量，个/1000mm
直径，mm
数量，个/1000mm
壁厚<5mm
壁厚≥5mm
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续表4
优等品
不允许
不允许
不充许
不允许
不充许
不充许
合格品
不明显
不明显
5.4.1 A1、Fe、Ca、Mg、Cu、Co、Ni、Mn、Ti、Na、K、Li、B13个杂质元素的总含量应不大于50×10-其中：Fe≤3×10-5,Cu≤0.8×10-6,Na≤2×10-,K≤2×10-6,Li≤2×10-6,B≤0.3×10-6。5.4.2羟基含量
半导体用石英玻璃管的羟基含量应不大于220×10-6。5.5物理性能
5.5.1热稳定性
石英玻璃管在1100℃下恒温15min，置于20士5℃水中急冷，不得出现裂纹、缺口（切、磨口处断面崩落不计)。
5.5.2析晶性能
石英玻璃管在1400士5℃下恒温6h，析晶层平均厚度不大于100um。5.5.3高温变形
石英玻璃管在1200土10℃下保温24h，其变形率：直径不大于120mm的管材变形率应不大于4%，直径大于120mm的管材，变形率应不大于6%。6试验方法
6.1规格尺寸
对管材的规格尺寸偏差的测量采用分度值不大于0.05mm的游标卡尺或量具进行检验。6.1.1长度
用分度值为1mm的直尺沿管长方向测量。6.1.2外径
测管材两端及中间部位的直径，每1000mm管材测量点不得少于5个，取最大值与最小值，计算其偏差。
6.1.3壁厚
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测管材两端的壁厚，每端测量点不得少于3个，取最大值与最小值，计算其偏差。6.1.4偏壁度
测量管材两端同一横截面上管壁厚度，取最大值与最小值，计算其差值。6.1.5椭圆度
测量管材两端同一横截面上外径取最大值与最小值，计算其差值。6.1.6弯曲度
将管材平放在平台上，使两端紧贴平面，转动管子用塞尺测量拱起部位与平面之间的最大间隙。6.2、外观检验
外观缺陷用目测，尺寸用精度为0.02mm的卡尺检验，尺寸小于1mm的缺陷可用最小读数为0.01mm的显微镜测量。气泡、气线按GB5949规定检验。6.3理化性能捡验
6.3.1杂质含量按GB/T3284规定分析。6.3.2羟基含量按GB/T12442规定检验。6.3.3热稳定性按GB10701规定检验。取两组试样（每组3个），一组试验，一组备用。若有一个试样出现裂纹、缺口，应取另一组重新试验。若一组中有两个试样产生上述缺陷，则不允许重检，6.3.4析晶性能按附录A规定检验。6.3.5高温变形性能按附录B规定检验。7检验规则
7.1检验分类
7.1.1出厂检验：检验项目包括外观指标、尺寸偏差和热稳定性。7.1.2型式检验：检验项目包括出厂检验各项目、杂质含量、析晶性能、羟基含量和高温变形。有下列情况之一时，应进行型式检验：新产品试制定型鉴定：
原材料或工艺有较大改变时；
正常生产时，每年至少一次型式检验；c.
d．产品停产3个月后，恢复生产时；国家质量监督机构提出进行质量抽检时。e.
7.2组批与抽样
7.2.1组批：同种原料、同种工艺生产的产品，以100kg为一批。小于100kg以一批计算。7.2.2抽样：采取随机取样，从每批管材中任意抽取5支进行外观与规格尺寸检验，从中取1～2支（直径不大于70mm取2支，直径大于70mm取1支）进行理化检验。7.3判定规则
7.3.15项理化性能指标有一项不符合要求，判该批产品理化性能为不合格。7.3.2外观指标有20%以上不符合要求，判该批产品外观为不合格。7.3.3尺寸偏差有20%以上不符合要求，判该批产品尺寸偏差为不合格。7.3.45项理化性能指标、外观指标、尺寸偏差均符合要求，判该批产品为合格。8标志、包装、运输和贮存
8.1每支管材应附有产品合格证，合格证上标明产品名称、制造厂名、商标、规格、等级、检验员编号、生产日期(或生产批号)和出广日期(或编号)。8.2每批产品出厂时应附有产品使用说明书，写明该批产品的物理、化学含量分析报告及注意事项。8.3石英玻璃管应用塑料薄膜封装，然后装箱，必要时应填垫泡沫塑料。两支以上包装的必须避免运输521
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中的碰撞。产品包装应随带产品合格证、装箱单、产品说明书。包装箱上应贴有储运图示标志如“小心轻放”、“请勿倒置”“玻璃制品”“防潮”等字样和图形。8.4装、卸、运都要轻拿轻放，不能扔摔、碰撞。8.5产品应贮存在无有害气体、干燥清洁的室内，按等级、规格分类存放，尺可能不重叠，防压受损。525
A1试验原理
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附录A
石英玻璃析晶性能试验方法
（补充件）
将试样在高温下保持一定时间，测定皱璃表面失透层的厚度。A2试样的制备
外径25mm以下的石英玻璃管，切取长度15mm整管试样3段。外径25mm以上的石英玻璃管，切取弦长25mm，长度15mm的试样3块。试样均为原壁厚，表面不另加工，试样切口处用金钢砂(W10)磨平，不能有崩口。A3试验设备
A3.1电热干燥箱。
A3.2立式高温二硅化钼电炉。
A3.2.1电炉必须具有双层炉膛，内炉膜为高纯三氧化二铝材料制成，炉内样品上放有石英垫。A3.2.2电炉温度有P.1.D自动控制，精度为士1C，24h内稳定在土2.5℃。炉温均，梯度不大于±10℃。
A3.3测量显微镜：测量精度为5μm，放大倍数为100。A4试验步骤
A4.1试样于10%浓度的化学纯氢氟酸溶液中浸泡15min，取出用自来水冲洗20s，然后再用去离子水冲洗15s。把洗净的试样用夹子（非金属材料）取出放在垫有清洁纱布的干燥培养血中（纱布和培养血均用去离子永洗净、烘干)烘干。在整个操作过程中不得用手直接触摸试样。A4.2将处理干净的试样放入已恒温1400℃的高温炉中，在1400℃下恒温6h（恒温期间电炉温度波动不得大于士5℃）然后立即打开炉门用清洁的钳将试样取出，待稍冷后放入石蜡与松香混合溶液中(石蜡：松香=4：1)。
A4.3将试样两端析晶层用金钢砂（W10)磨掉、抛光，再用汽油洗掉保护蜡。A5测量与计算
A5.1将每块试样分别于测量显微镜下测量析晶厚度，间隔2mm取一点（每块试样最少要取10个点）同时测出内层、中层、外层析晶层厚度。按下式计算：μ一μ内十十外
式中：μ—每一点的内、中、外析晶层厚度之和；i——测基点的数量;
{———每块试样析晶层的平均厚度。每块试样析晶层厚度保留一位小数。i
最终结果取3块试样析晶层厚度的平均值，精确到整数。526
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A5.23块试样的析晶层厚度测量值偏差大于其中最大值的30%时应重新取样、试验。但重检次数不得超过3次。实验结果按所测各次的平均值计算。附录B
石英玻璃高温变形性能试验方法（补充件）
B1试验原理bZxz.net
石英玻璃管在高温下，由于管体软化因自身的重力而产生形变，测量石英玻璃管在高温下保持一定时间的变形量。
B2试样制备
从石英玻璃管上切取长20士0.5mm的试样（环状）3段。B3设备与材料
B3.1高温电炉，炉温高于1300℃，炉内温差不大于士5℃，控制精度士5℃。B3.2游标卡尺：分度值为0.05mm。B3.3无水乙醇：化学纯。
B3.4试样支架：石英玻璃或氧化铝陶瓷质，宽度不大于20土0.5mm。B4试验步骤
将试样编号，用卡尺测量并记录试样的直径、厚度、长度。B4.2用无水乙醇将试样擦净待用。将试样径向垂直置于支架上，放入1200℃恒温的电炉中，保温24h。B4.3
B4.4取出试样，冷却后，测量每个试样的直径变化（长轴，短轴)并记录。B5试验报告
按表B1试验记录表和表B2试验报告记录，计算其变形率并报告试验结果，变形率结果取3个试样的平均值，保留一位小数。若3个试样中有一个试样的变形率大于5.5.3的规定时，应再取3段重检，最多只能试验3次。表B1
石英玻璃高温变形试验记录表
编号名称
试验前尺寸
加热温度
保温时间
试验后直径
试验前直径
附加说明：
加热温度
JC/T 597-1995
石英玻璃高温变形试验报告表
保温时间
检验人员
试验后直径变化
$一虹
本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所归口并负责解释。本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所负责起草。本标准主要起草人朱明娣。
变形率
自本标准实施之日起，原国家标准GB9657-88《半导体用透明石英玻璃管》作废。528
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