【地方标准】 腐植酸型复混肥料中腐植酸含量的测定

DB22/T1690-2012 腐植酸型复混肥料中腐植酸含量的测定 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的规则制定，由吉林省质量技术监督局提出并归口，起草单位为吉林省产品质量监督检验院。主要起草人包括周兰影、杨震、李春阳、张爱国、王洋、张晶书、张晓慧、高薇薇、李岩和徐贵东。 1 范围 本标准规定了腐植酸型复混肥料中总腐植酸及水溶性腐植酸含量的测定方法，适用于腐植酸型复混肥料（复合肥料）的质量分析。 2 规范性引用文件 GB/T6682 分析实验室用水的规格和试验方法 HG/T2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 用焦磷酸钠碱液从样品中提取腐植酸，在酸性条件下，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳。根据重铬酸钾消耗量及腐植酸含碳比，计算肥料样品中总腐植酸或水溶性腐植酸的含量。 4 试剂和材料 所用试剂、水和溶液配制在未标明规格和方法时，应符合HG/T2843规定；试验用水应符合GB/T6682三级水规格。 4.1 硫酸 4.2 重铬酸钾 4.3 氢氧化钠 4.4 焦磷酸钠碱提取溶液（15g/L）：称取15g焦磷酸钠和7g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL容量瓶，密封保存。 4.5 焦磷酸钠碱提取溶液（45g/L）：称取45g焦磷酸钠和21g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL容量瓶，密封保存。 4.6 重铬酸钾溶液 [c(1/6 K2Cr2O7) = 1 mol/L]：称取49.031g在130℃干燥3～4小时至恒重的重铬酸钾，用少量水溶解，必要时加热，然后转移至1L容量瓶，定容至刻度，冷却后储存于细口瓶中。 4.7 重铬酸钾基准溶液 [c(1/6 K2Cr2O7) = 0.1 mol/L]：称取4.9031g在130℃干燥3～4小时至恒重的重铬酸钾基准试剂，用少量水溶解，转移至1L容量瓶定容至刻度，摇匀备用。 4.8 邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉及0.980g硫酸亚铁铵（或0.695g硫酸亚铁），溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中备用。