【地方标准】 饲料中阿福特罗的测定 液相色谱-质谱/质谱法

DB22/T1696-2012 饲料中阿福特罗的测定 液相色谱-质谱/质谱法 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的规则制定，由吉林省质量技术监督局提出并归口，起草单位为吉林省产品质量监督检验院和吉林大学。主要起草人包括李媛媛、刘斌、关树文、张爽、刘静秋、李滢倩、王颖、王庆峰、刘桂华、石金娥、李宁、毛燕、郎乐、包懿、李丹。 1 范围 本标准规定了饲料中阿福特罗的液相色谱-质谱/质谱测定方法，适用于饲料中阿福特罗的测定。检测限为10 μg/kg。 2 规范性引用文件 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料采样 3 原理 试样用盐酸-甲醇混合溶液溶解提取，醋酸铅沉淀蛋白后用固相萃取小柱净化。洗脱液经氮气吹干后，用甲酸铵溶液溶解，供液相色谱-质谱/质谱检测，并采用外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 盐酸（36%） 4.2 氨水（25%） 4.3 醋酸铅 4.4 甲酸胺 4.5 甲醇 4.6 甲酸（色谱纯） 4.7 阿福特罗（C21H30N2O10，CAS号：73573-87-2），纯度≥98% 4.8 盐酸溶液 [c(HCl)=0.1 mol/L]：取8.3 mL盐酸（4.1）置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度 4.9 盐酸-甲醇溶液：取80 mL盐酸溶液（4.8）加入20 mL甲醇（4.5）混合 4.10 饱和醋酸铅溶液：在50 mL水中加入醋酸铅（4.3），超声5 min，直至固体不再溶解 4.11 甲酸水溶液（0.2%）：取1 mL甲酸（4.6），加水定容至500 mL 4.12 氨-甲醇水溶液（5%）：取5 mL氨水（4.2）与95 mL甲醇（4.5）混合 4.13 甲酸铵溶液（c=10 mmol/L）：称取0.063 g甲酸铵至100 mL容量瓶，加水定容 4.14 阿福特罗标准贮备液（1 mg/mL）：称取0.1 g阿福特罗（4.7），置于100 mL容量瓶中，用甲醇（4.5）定容，2℃～8℃冷藏保存，保质期一周