【轻工行业标准(QB)】 食品添加剂r-壬内脂

中华人民共和国轻工行业标准
食品添加剂
1主题内容与适用范围
QB 1121—91
本标准规定了食品添加剂-壬内酯（又名椰子醛或所谓“十八醛”)的技术要求、试验方法和检验规则等。
本标准适用于以丙二酸和庚醛为原料，经化学合成而制得的-内酯的质量进行分析评价。本产品用于调配食品香精。
引用标准
GB3100
GB 11540
国际单位制及其应用
单离、合成香料
相对密度的测定
香料统一检验方法
香料统一检验方法
香料统一检验方法
香料统一检验方法
标准溶液制备方法
色检定法
香气检定法
折光指数测定法！
溶解度测定法
香料统—检验方法
香料统一检验方法
酸值测定法
香料统一检验方法
酯测定法
3产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：Y-王内酯
分子式：C,Hi.O2
结构式：CH,CHCH,CH2CH2CHCH.CH,C=Oo
分子量：156.22(按1987年国除原子量）4技术要求
色状：无色至深柠檬黄色透明液体，色泽不超过标准比色液10号色标。4.1
4.2香气：具有类似椰子的香气。4.3相对密度(25/25℃):0.955~0.966。4.4折光指数（20℃）：1.4450~~1.4500。4.5溶解度（25℃)：1mL试样全溶于5mL60%(V/V)乙醇中呈澄清溶液。4.6 酸值:≤2.0。
4.7含酯量，%:≥98.0。
中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准，162Www.bzxZ.net
1992-01-01实施
5试验方法
QB 1121—91
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂；水为蒸馏水或相当纯度的水。5.1色状的测定：见QB794。
5.2香气的测定：见QB795。
5.3相对密度的测定（25/25℃）：见GB11540。5.4折光指数的测定（20℃)：见QB798。5.5溶解度的测定（25℃）：见QB800。5.6酸值的测定：见QB806。
5.7含酯量的测定：见QB807。
6检验规则
6.1-壬内酯应由生产厂技术检验部门负责进行检验。生产广应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书，内容包括：生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准及本标准编号。
6.2验收单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每批号作一次验收，不同批号分别验收。6.3每批的包装单位100桶（瓶）以下抽取两桶（瓶），100桶（瓶）以上抽取三桶（瓶）。开启包装取样时，外观检查应无水分和杂质。然后振摇使其充分混勾。再用玻璃取样管吸取样品50~100mL，注入混样器混合均匀，分别装人两个清洁干燥具磨砂塞盖的玻璃瓶中。瓶上注明：生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期。一瓶作检验用，另一瓶留存备查。6.4验收结果中如有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新自两倍量的包装中抽取试样复验，如其复验结果仍有指标不合格，则该批产品不能验收。6.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或邀请第三者仲裁。费用由责任方负责。7标志、包装、运输、贮存
7.1-内酯装于镀锡铁听、聚乙烯塑料桶或玻璃瓶内，桶口应予密封。容器外注明：食品添加剂产品名称、生产厂名、商标、批号、净重、皮重、出厂日期及本标准编号。7.2本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内，防止杂气污染。运输时要符合有关部门的规定。7.3在符合规定的贮运条件，本产品包装完整，未经启封的情况下，保质期为一年。附加说明：
本标由中华人民共和国轻工业部和卫生部提出。本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由广州百花香料厂、上海轻工实验厂负责起草。本标准主要起草人汪清泉、杜世祥、黄锦芳、石雅娟。本标准参照采用美国FCC(1)(1981年版）《-王内酯》。163
中华人民共和国轻工行业标准
食品添加剂
山楂核烟熏香味料Ｉ号、Ⅱ号
1主题内容与适用范围
QB 1122—91
本标准规定了山楂核烟熏香味料I号、I号的技术要求、试验方法、检验规则等。本标准适用于以山楂核为原料，经干馏、熏烟冷凝和重烟冷凝物的分离精制所得的烟熏香味料。山楂核烟熏香味料主要用于液熏肉、鱼、家禽和其他食品，起增香、调味、除臭、防腐作用。2引用标准
GB8450
GB 8451
GB11540
3技术要求
食品添加剂中碑测定法
食品添加剂中重金属限量试验法单离、合成香料
4：相对密度的测定
香料统一检验方法
香料统检验方法
香料统-检验方法
香料统一检验方法
标准溶液制备方法
色泽检定法
香气检定法
酸值测定法
精油在乙醇中的溶混度评估
山楂核烟熏香味料I号（见表1)。表1
相对密度（25/25C）
在乙醇中的溶混度（20℃）
酸含量（以乙酸表示）
酚含量（以2,6-二甲氧基酚表示）羰基化合物含量(以庚醛表示）
砷含量（以As表示）
重金属含量(以 Pb表示）
中华人民共和国轻工业部1991-06-04批准164
img/mL
g/100mL
淡黄色到枯红色易流动液体，存放期间有很少量焦油状物析出
浓郁天然烟熏香气兼有鲜威味感1.015~1.025
1mL全溶于3mL60%(V/V）的乙蕾中8~13
≤0.0003
1992-01-01实施
3.2山楂核烟熏香味料号（见表2）。项
相对密度（25/25℃）
在乙醇中的溶混度（20℃）
酸含激(以乙酸表示）
酚含量(以 2,6-二甲氧基酚表示）基化合物含量(以庚醛表示）
砷含量（以As表示）
重金属含量(以 Pb 表示）
4试验方法
色状的测定：见QB794。
香气的测定：见QB795。
QB 1122—91
g/100ml
4.3相对密度的测定（25/25℃）：见GB11540。注：本法可用不带温度计的普通比重瓶完成。4.4在乙醇中溶混度的评估（20℃）：见QB977。4.5酸含量的测定：见QB806。
4.6酚含量的测定--—修正吉布斯法指
棕红色或暗棕色易流动液体
浓郁天然烟熏香气、烟熏肉样香气1.02~1.06
1mL全溶于5mL60%(V/V)的乙醇中10~18
≤0.0003
4.6.1原理：烟熏液中的酚类化合物同显色剂2,6-二氯醒氯亚胺(2,6-DcGc)在碱性硼酸-氯化钾缓冲溶液中反应，形成蓝色靛酚。形成色泽后，在560nm处测定吸光度A，由愈创木酚（或其他已知酚）吸光度标准曲线定量。本法不能区分各种酚，只能提供以愈创本酚表示的总酚含量。4.6.2试剂和溶液：
4.6.2.1硼酸-氟化钾缓冲溶液，pH=8.3。0.4M硼酸溶液125mL;0.4M氯化钾溶液125mL，0.2M氢氧化钠溶液40mL。将上述三种溶液混合，并用蒸馏水稀释到1.000mL。4.6.2.20.6%氰氧化钠溶液。
4.6.2.3显色剂2,6-二氯醒氯亚胺（2,6-dichiorquinonechlaimine）溶液：称0.25g显色剂溶解于30mL无水乙醇中，冷却保存。
4.6.2.4愈创木酚标准溶液：用蒸馏水制备1~~20μg/mL标准溶液，用于绘制吸光度A和愈创木酚的浓度 B(μg/mL)标准曲线。
4.6.2.50.05%烟熏液样品溶液：取0.5mL山楂核烟熏香味料，用蒸馏水稀释到1000mL（稀释倍数可视样品浓度高低而定，以使样品稀释液的吸光度A在0.2～0.7之间）。4.6.3仪器和设备：721分光光度计、1cm比色杯、容量瓶和一般实验室仪器。4.6.4
操作方法：按指定顺序将下列试剂混合在一一起。4.6,4.1pH=8.3的缓冲溶液.5mL
4.6.4.20.5%烟熏溶液5mL，或愈创本酚标准溶液5mL，或作空白对照用的蒸馏水5mL。4.6.4.3用0.6%氢氧化钠溶液1mL调节pH到9.8。4.6.4.4将ImL显色剂溶液用蒸馏水稀释到15mL。取1mL稀释了的显色剂溶液，立即加到混合液中，在室温下使混合液放蟹25min后形成色泽，再在波长560nm处测定吸光度A。165
QB1122—91
4.6.4.5标绘吸光度A对愈创木酚浓度B(μg/mL)的标准曲线（直线）。4.6.4.6样品中的酚含量X按式(1)计算：X
1000M,
式中：X-一样品中的酚含量（以2,6-二甲氧基酚表示）,mg/mL；V-样品的释释倍数;
B从标准曲线上读得的吸光度A的对应值（以愈创木酚表示）ug/mL;M1、M2分别为2,6-二甲氧基酚和愈创木酚的分子量。4.7炭基化合物含量的测定（盐酸羟胺法）4.7.1试剂和溶液
4.7.1.1氢氧化钾（GB2903）),分析纯，0.1M水溶液。4.7.1.2盐酸羟胺（HGB967）,0.5M溶液（存放期不超过二周）：称40g盐酸羟胺，加蒸馏水200mL：溶解后再稀释到1000mL，用盐酸或氢氧化钾溶液调节pH到3(与样品的pH值相接近，用pH计检测)。
4.7.2仪器和设备：酸度计、磁力搅拌器、容量瓶和一般实验室仪器。4.7.3操作方法
4.7.3.1空白试验：用移液管吸取25mL盐酸羟胺溶液于磨口锥形瓶中，盖上瓶塞，静置2h。用100mL蒸馏水稀释后，用0.1M氢氧化钾溶液滴定到终点，pH=4.0。4.7.3.2样品滴定：精确吸取2mL样品于磨口锥形瓶中，重复3.7.3.1操作。4.7.4羰基化合物含量Y按式(2)计算：Y=- 114. 18M(V-V.)
式中：Y-
羰基化合物的含量（以康醛表示），g/100mL；M-氢氧化钾摩尔浓度；
V—滴定样品消耗的氢氧化钾溶液体积，mLV。—空白滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;114.18—庚醛的分子量。
（2）
样品平行分析结果的相对误差不大于1%。炭基化合物的含量也可以采用修正的兰谱-克拉克(Modified Lappan-Clark Method)，详见附录。该法为 JECFA和美国Red Arrow Products CompanyLnc所采用的方法。如两种方法的检测结果有明显的差别时，按正的兰谱-克拉克法为准。4.8碑的测定：见GB8450。
4.9＇重金属的测定：见GB.8451。5检验规则
5.1山楂核烟熏香味料应由生产厂的技术检验部门负责进行检验。生产广应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证：书，内容包括：生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准和本标准编号。5.2验收单位有权按照本标准的各项规定，检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每-一批号作一次验收，不同批号分别验收。：5.3每批产品按3%采样，每次采样100mL，将所取样品混合均匀，分别装人两个洁净，干燥的具塞玻璃瓶中，瓶上注明：生产厂名、产品名称、批号、数量及采样日期。一瓶作检验用，另一瓶留作备查。5.4检查结果若有一项指标不符合本标准要求时，应从如倍数量的产品中取样，如复验结果仍有指标166
不合格，则该产品不能验收。
QB1122-91
5.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或请第三者仲裁。6标志、包装、运输、贮存
6.1山植核烟熏香味料装于0.5kg棕色玻璃瓶中，或装于5～25kg食品用塑料桶内，包装外注明：食品添加剂名称，生产厂名、批号、净重、皮重、生产日期、本标准编号。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。
6.2本产品应贮存在干燥、通风的库房内，严防污染，运输时严防日晒雨淋和倒置；不得与腐蚀性物品、毒品及有强烈不良气息的物品混合装运。6.3在符合本标准规定的贮运条件和产品包装完整、未启封的情况下，保质期为一年，有效期为二年。167
A1原理
QB 1122—91
附录A
羰基化合物含量的测定
(补充件）
烟熏香味料中的总羰基同 2,4-二硝基苯耕(2,4-dinitrophenyl hy drazine，简写 2,4-DNPH)在酸性介质中于60℃C反应，转化成红色的腺的衔生物，在430nm测定吸光度A，从而定量炭基化合物的含量(以庚醛或其他已知醛表示）。
A2试剂和溶液
A2.1不含羰基化合物的甲醇：在甲醇中加人1%的2,4-DNPH,滴加几滴浓盐酸，回流3h后蒸馏。A2.22,4-DNPH饱和溶液：2,4-DNPH(A、R级)用无羰基的甲醇溶解，并稀释，使含量达 0.05%，摇动 1h或预先一天制备。应有不溶解的 2,4-DNPH析出，过滤后使用，保存期为一星期。A2.3氢氧化钾溶液：20mL水中加入.10g氢氧化钾，再用无羰基的甲醇稀释到100mL。A2.42-丁酮标准溶液：用无羰基的甲醇制备10mg/100mL2-丁酮标准溶液，供绘制吸光度A-2-丁酮浓度（mg/100mL)标准曲线用。
A2.50.05%烟熏香味料溶液：取1mL烟熏液，用蒸馏水稀释到200mL，从中取1mL，再用无炭基甲醇稀释到10mL（总稀释比为1：2000)。A3操作方法
A3.1向三个量简中各加人1mL 2,4-DNPH,然后一个量简中加入1mL样品溶液，第二个量简中加人1ml 2-丁酮标准溶液,第三个量简中加人1 mL无炭基甲醇作空白对照用。A3.2向所有量簡中准确加入0.05mL浓盐酸，充分混合，放在50℃的水浴中加热30min。A3.3迅速冷却后，向各量简加人 5mL氢氧化钾溶液。A3.4用不含炭基化合物的甲醇稀释每个量简内的液体混合物到25mL。A3.5在15min以后，在480nm下空白对照组甲醇的吸光度A为0”，测定样品或2-丁酮标准液的吸光度A。
A3.6.作吸光度A-2-丁酮浓度（mg/100mL）的标准曲线。A4羰基化合物含量(Y)计算
羟基化合物的含量按式（A1)计算：BVM
式中：Y一一羰基化合物的含量（以庚醛表示），g/100mL；B——由样品的吸光度A在标准曲线上读得（以2-丁酮表示），mg/100mL，M1、M2———分别为庚醛、2-丁酮的分子量。（A1）
注本方法参照美国 Red Arrow Products Company INC 及 JECFA 的检测方法。前者标准液为 2-丁酮,后者标准液为庚醛,因而羰基化合物的浓度可以用 2-丁酮或庚醛表示。168
附加说明：
QB1122-91
本标准由中华人民共和国轻工业部质量标准司提出。本标准由轻工业部香料工业科学研究所和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由济南华鲁食品添加剂厂、山东省食品卫生监督检验所、华东化工学院负责起草。本标准主要起草人阔洪仁、刘克胜、李文辉、陈英南、王伯燕。169
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。