【国家标准(GB)】 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法

GB/T 17606--1998
原油中硫含量是原油的一项重要理化参数，也是衡量原油质量的重要指标；无论是在原油加工过程中，还是在石油化工生产中，都需要准确测定原油中硫含量，因为硫含量的高低不仅对装置有较大的影响，而且还会影响到产品质量。综上所述，快速、准确地测定原油中硫含量在实际工作中有着十分重要的意义，本标准满足了快速、准确的要求。本标准非等效采用ASTMD4294一1990(1995)《石油产品中硫含量测定标准试验法能量色散X射线荧光光谱法》，本标准与ASTMD4294-1990(1995)的主要差异如下：1.ASTMD4294--1990(1995）适用于石油产品，本标准适用于原油。并对原油样品的预处理提出了要求。
2.ASTMD4294-1990(1995)对光路没有提出要求，本标准为尽量减少干扰而增加了对光路的要求，明确指出用氮气作光路。3.本标准为提高准确度而增加了制备标准曲线用的标准样品数，将ASTMD4294一1990（1995）中的9.1.3提到的三组共12个校准标样增加至14个。本标准由中国石油天然气总公司提出。本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准起草单位：中国石油天然气总公司大庆石油管理局油田建设设计研究院。本标准主要起草人：李季成、赵中福、邢淑范、姚淑华、李楠、张宏，宋守国。387
1范围
中华人民共和国国家标准
原油中硫含量的测定
能量色散X射线荧光光谱法
Determination of sulfur in crude-oil by energydispersive X-ray fluorescence spectroscopy本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱法测定原油硫含量的方法GB/T17606-1998
本标准适用于测定原油硫含量，其测定范围从0.05%～5.00%（质量分数）。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2538—1988原油试验法
GB1076—1983密封放射源一般规定GB/T4756--1998石油液体手工取样法3方法提要
将原油试样放在从X射线源或X射线管发出的射线束中，从而得到激发能量。测定能量为2.3keV的硫的特征谱线强度，并将积累的谱线强度与预先制备好的标准样品的谱线强度相比，从而得到用质量分数表示的硫含量。本标准需要三组标样。注：当原油中含有重金属如铅、硅、磷、钙、钾和卤化物时，含量超过几百毫克每干克（质量分数）时会对澜定产生1扰，请查阅仪器生产厂家对具体干扰数据的说明。4试剂
4.12-正丁基硫醚（C,H，）S：优级纯，硫含量为21.91%。4.2白油：硫含量小于0.002%。
5仪器
5.1能量色散X射线荧光光谱仪：本标准使用的能量色散X射线荧光光谱仪应满足下列条件，并在测定标准样品时，得到的硫含量与已知值相符。5.1.1X射线管或符合GB4076要求的X射线激发源：其有效能量应高于2.5keV。5.1.2可拆卸的样品盒：装样最小深度为3mm，并用可更换的能被X射线穿透的6μm厚的聚酯膜或聚碳酸酯膜做窗口。
5.1.3X射线检测器：对能量在2.3keV硫的特征谱线有最佳灵敏度。5.1.4能把硫的特征谱线与其他谱线区别开的过滤器或其他装置。国家质量技术监督局1998-12-08批准388
1999-05-01实施
GB/T 176061998
5.1.5信号调整电子线路：具有脉冲计数功能和脉冲幅度分析的功能，5.1.6显示器或打印机：能给出硫的特征谱线计数率或硫含量的质量分数，或者二者都能给出。5.1.7光路：有恒定流速的氮气（纯度为99%），并保证绘制标准曲线时与分析试样时为同-流速。5.2分析天平：感量为0.1mg。
5.3水浴。
6硫标样的制备与保存
6.1按表1确称取适量的白油和2-正丁基硫醚，置于具寒细口瓶内，在室温下充分混含，分别配成含量为5%，2.5%，1%（质量分数）的三个初始标样。每个标样的确切硫含量应计算至小数点后第三位。然后再按表2推荐的硫含量，用白油将初始标样稀释成三组不同含量范围的标样。表1初始标样的组成
硫含量.%
1）白油，硫含量可视为0.00%。第一组
白油的质量，g
表2硫标样的浓度
第二组
2）也可以用第一组中含量为1.0%的硫标样。3).也可以用第二组中含量为2.5%的硫标样。2-正丁基硫醚的质量,g
第三组
6.2其他硫含量在0.05%~~5.00%（质量分数）的国家一级或二级含硫标准物质，均可以作为本标准的标样。
6.3标样应盛于棕色具塞玻璃瓶内，存放在温度低于20℃的避光处。若发现标样出现沉淀或浓度有变化，应将该标样废弃。
7试验步骤
7.1准备工作
7.1.1样品盒的准备
样品盒应是清洁于燥的，样品盒及其膜均不得重复使用。7.1.2仪器的准备
按厂家说明书安装仪器，尽可能使仪器持续运行以保持最佳稳定性。7.2绘制标准曲线
7.2.1装样
将标样装在准备好的样品盒内，装样最小深度为3mm。7.2.2计数
将样品盒置于仪器的样品室内，用仪器厂家推荐的计数时间（常规允许值为50～300$）对每个标样进行4次计数，每次计数都应更换样品盒，并重新装样。从4次计数计算出每个标样的平均谱线强度。389
7.2.3绘制
GB/T 17606--1998
用能包含待测试样硫含量的一组标样作标准曲线，用每个标样的硫含量及其对应的平均谱线强度绘制出标准曲线。若为配有计算机的分析仪，可自动绘制标准曲线。7.2.4校验
在每次试样分析前，应用已知硫含量的试样校验标准曲线的有效性。7.3取样wwW.bzxz.Net
按GB/T4756的规定采取原油样品。对于含水高于0.5%（质量分数）的原油样品应按GB/T2538的规定脱水。
7.4试样的分析
在向样品盒内注入试样之前，应对凝点高于室温或粘度较大的试样用水浴进行加热，使之能轻易注人样品盒内。注入试样最小深度为3mm，膜与试样之间不得存有气泡。按照与绘制标准曲线时相同的计数时间连续对试样进行两次计数，计算试样的平均谱线强度。8计算
样品中的硫含量(质量分数)可以根据每份样品的平均谱线强度从标准曲线上查得，结果保留两位小数。若为配有计算机的分析仪，可直接给出硫含量，9精密度
9.1重复性
由同一操作人员用同一仪器在规定条件下对同--样品重复测定的两个结果之差不得超过式（1)所示的数值：
= 0. 029(S + 0. 6)
式中：S满次测定结果的平均值，%。9.2再现性
由不同操作人员在不同实验室，用同一方法，测定同一样品的两个结果之差不得超过式（2)所示的数值：
R = 0. 063(S + 0. 6)
式中：S-两次测定结果的平均值，%。10报告
取两次测定结果的算术平均值报告结果，以质量分数表示，结果保留两位小数。390
*（2)
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