【国家标准(GB)】 工业丙烯酸纯度的测定 气相色谱法

ICS71.080.60
中华人民共和国国家标准
GB/T 17530.1~17530.5--1998
工业丙烯酸及酯试验方法
Test methods of acrylic acid andacrylateestersforindustrialuse1998-11-04发布
1999-06-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T17530.1-1998
本标准是对ZB/TG170101987《工业丙烯酸》的修订，对方法做以下改动：在ZB/TG17010-1987中，使用两根不同固定液的分离柱（FFAP十NPGA；THERMON-1000+H,PO,）分别测定商、低沸点杂质，本标准用一根分离柱（固定液为FFAP十NPGA），采用程序升温。本标准自实施之日起，代替ZB/TG17010一1987。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会基本有机化工产品分会归口。本标准负责起草单位：北京化工集团有限资任公司东方化工厂。本标准参加起草单位：上海高桥石化丙烯酸厂、吉联(吉林)石油化学有限公司。本标准主要起草人：吴藏珍、周越、王绍新。
1范围
中华人民共和国国家标准
工业丙烯酸纯度的测定
气相色谱法
Determinationofpurityof industrial useacrylic acid by gas chromatography本标准规定了工业丙烯酸有机杂质及纯度的测定方法。本标准适用于丙烯催化氧化法制得的聚合级丙烯酸的分析。2引用标准
GB/T17530.1-1998
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T97221988化学试剂气相色谱法通则3方法提要
丙烯酸试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测，用内标法定量。4试剂和材料
本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。4.1内标物：突二酸二甲酯。
4.2工业丙烯酸：优等品以上。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。5.2检测器：火焰离子化检测器。5.3色谱数据处理机或记录仪。
5.4进样器：微量注射器，5μL或10μL。6色谱分析条件
色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到表1所推荐的分析条件；或由使用者调节，选择适宜的温度和流速，以达到合适的分离条件。国家质量技术监督局1998-11-04批准2
1999-06-01实施
测定步骤
色谱柱
固定液
定液比例
汽化温度
柱箱温度
检测器温度
载气；氮气
燃气：氢气
助燃气：空气
内标物与样品比例
进样盘
7.1色谱柱制备
GB/T17530.1—1998
表1推荐分析条件
$3mm×2m不锈钢柱或$2.6mm×1.5m玻璃柱UniportS0.147~0.175mm(80~100月）FFAP+NPGA
15FFAP：5NPGA：100载体
韧始温度120℃
升温速率3℃/min
最终温度190℃
保持40min
65mL/min
55mL/min
610mL/min
按GB/T9722—1988的7.1条进行。7.2相对校正因子的测定
在预先精确称量的100mL洁净、干燥容量瓶中加人适量丙烯醛、乙酸、糠醛、丙酸、苯甲醛、马来酸酐、苯甲酸、丙烯酸二体和内标物，其加人量要分别称量（精确至0.0002g），再用丙烯酸稀释至刻度。充分播匀。要求此标准样品杂质含与待测样品相近。在推荐的色谱分析条件下，将上述标准样品重复测定三次（同时测定稀释剂），分别测得各组分及内标物的峰面积，并按式（1）计算各组分的相对校正因子f：
式中：A,i组分的峰面积；
A.——内标物的峰面积；
(A, - A,g)m,
A%—本底中i组分测定三次峰面积的平均值：m;标准样品中i组分的质量，g;
m,标准样品中内标物的质量，g。7.3样品测定
....（1)
在预先精确称量的清洁干燥的50mL具塞三角瓶中，加人0.02g内标物（精确至0.0002g），再加入10g试样（精确至0.0002g），混匀。在与测定相对校正因子同样的操作条件下，对试样进行测定。7.4分析结果的计算
各组分含量X，按式(2)计算：
式中：A,—i组分的蜂面积；
×f×100
（2）
A,内标物的峰面积；
m.内标物质量g:
f一组分的相对校正因子；
m——试样质量.g.
GB/T17530.1—1998www.bzxz.net
注：出现未知组分时，以邻近组分相对校正因子计算。丙烯酸纯度计算
丙烯酸纯度X(百分含量)按式(3)计算：X=1-C-EX
式中；C-—试样中所含水分，%；ZX,-—试样中有机杂质（不包括丙烯酸二聚体）百分含最的总和。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。所得结果应表示至一位小数。
相对保留时间、相对校正因子推荐值及典型色谱图见附录A（提示的附录）。
·（3）
GB/T17530.1-1998
附录A
（提示的附录）
相对保留时间、相对校正因子推荐值及典型色谱图相对保留时间及相对校正因子推荐值A1
丙烯醛
苯甲醛
丙烯酸
马来酸酐
4-甲氧基酚
苯甲酸
丙烯酸二漆体
典型色谱图
相对保留时间
相对校正因子
1—丙烯醛；2—乙酸；3—檬酥；4—丙酸；5—苯甲醛：6—丙烯酸：7—马来酸酐；8内标；9-苯甲酸+4-甲基酚；10-丙烯酸二聚体图A1
典型色谱图
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