【国家标准(GB)】 工业丙烯酸酯纯度的测定 气相色谱法

GB/T17530.2—1998
T业丙烯酸酯类纯度的测定等效采用ASTMD3362-1993用气相色谱法测定丙烯酸酯的纯度》在ASTM3362—1993中，规定使川热导检测器或氯焰检测器。闪为国内生产厂日前所用色谱仪的配制足以氯焰检测器为主，所以本标准采用氛焰检测器，在ASTMD3362—1993中规定：分离柱为长6.1m.直径6.4mm的不锈钢管，载体用ChromosorhPAW45~60目；固定液用UCON-50.HB2000X。而在国内市场不能满足上述要求情况下，本标准采用了国内市场可以满足的条件，却分离杜为长6m、直径3mm的不锈钢臂载体川ChramosorhPAW0.175~0.246mm(60~80且）；固液用UCON-50-HB-2000.
本标准自实施之月起.代替ZB/TG170081987、ZB/TG17009—1987、ZB/TG17011-1987、ZB/1 G17 012—1987,
本标准的附录 A 是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出，本标准由企国化学标准化技术委员会基本有机化1产品分会归。本标摊负贵起草单位：北京化下集团有限责任公司东方化工厂。本标雅参加起草单位：上海高桥石化丙烯酸厂、吉联(吉林)石油化学有限公司。本标准主要起举人：吴藏珍、周越、谢国华、杨彩霞、何鹤林。..com1范围
中华人民共和国国家标准
气相色谱法
工业丙烯酸酯纯度的测定
Determinalion of purity of industrial useacrylate esters by gas chrumatography本标雄规斑了工业烯酸酯有机杂质及纯度的测定：GB/T17530.21998
本标准适用于出丙烯酸分别与中醇、乙醇丁醇，2乙基己醇经酯化反应制得的桩应酯类产品的分析。
2引用标准
下列标谁所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标难的各方应操讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则3方法提要
内烯酸酯试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测，用校正面积归一法定量。4试剂和材料
本标准所使巩的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。4. 1甲氧基丙酸甲酯;纯度已知。4.2乙氧基丙酸乙酯:纯度巴。
4.3丁氧基丙酸丁酯:纯度乙知。4. 4二藝中烷
4.5上业丙烯酸!酯、工业丙烯酸乙酶、工业丙烯酸正」酶、工业丙烯酸2-乙基己酯：优等品以5仪和设备
5.1气相色谱仪：灵敏度及稳定性应符合GI/T9722的规定：5.2检测器：火焰离广化检测器.5.3色谱数据处理机或记录仪。
5.4进样器：微量注射器，5 μl.或10 μl.。6色谱分析条件
色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到表1所握荐的分析条件，或由使用者调节，选择适宜的温度和流速，以达到台适的分离条件。内烯酸小醒、沟烯酸艺酯、丙烯酸正1酯、丙烯酸2-乙基已四种内烯酸酮的分析条件荐值见国家质量技术监督局 1998 - 11 -04 批准..com1999-06-01实施
表 1:
产品名称
固定液
固京淡比例
汽化度，
桂箱流度，
检测释温段，
载：氧.mL./min
燃气：型nd/mun
燃汽学.ml./min
过择址-1
测定步骤
7. 1 色谱性制条
GB/T 17530.2-1998
表 1 色谱分析条件推荐值
闪烯龄甲
内烯酸正」能
降 m1:tn×6 Tn 不锈钢
丙烯酸 2-Z,基己酯
Chromo50rb P AW 0. 77E~9. 246 nmm(5n~80 )LCON B0-HH 2000
25 : 300
7.1.1周定没用二氯烧游解,其余接G3/ 9722~1988的7.1条进行。7.1.2杜装填革必须达到4.3g/1m以」.。7. 2 相对校止因了的测定
在颅先精确称量的 130 nl. 清净,干燥容量瓶中加人选虽各种已知杂质,其加入量要分别称量(精确至0.2），用相应的内烯酸酯稀择至刻度，充分播匀。此标准溶液杂质含量应与待测样品接近（可分步适当稀释),在推将的色谱分析条件下,将上述标准样品重复测定三秋(同时测定稀释剂),分别测得各杂组分及主组分的峰面积，按式(1)计算各组分的相对校正因子：Am
f =(A- A)m
1组分的峰面积；
A...-丰组分的峰而积：
本底中，组分测定三饮峰面积的平均值；A
标样中1纠分的质量，8：
n, -----
标样中主组分的质量+，
7.3样品测定
++( 1)
在与做相对校止离予同样的操作条件下，将试样进行平行溉定,分别得到各杂质纠分的峰面积，7.4分析结的计算
各组分百分含量X,按式(2)计算：A.. X 100
×(1 -c)
Z(A) + A
试中：A.
1纠分的峰面积：
？纠分的相对校正因子，
叫一-一组分的峰面积：
++++++++++++++++++++++++( 2)8
水分和酸度的总和,%。
GB/T 17530. 2--1998
注：出现未知维分时、以邻近组分相对校正因子计算。丙烯酸酯纯度计算
8. 1内烯酸酯的纯度 X(分含量)按式(3)计算X-1 -.G..Ex,
武中：
水分和酸度的总和.%；
试样中色谱杂质的总和，死。
................. 3)
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两饮平行测定绪果之差不得大下0.05%。所得结果应表示至一位小数。
相对保阈时间、相对校正因子推荐值及典型色谱图9
见附录A(提示的附录）。
GB/T17530.2—1998
附录A
（提示的附录）
相对保留时间，相对校正固字推荐值及典型色谱图A1相对校正因子及相对保留时间推荐值A1.1内烯酸甲酯
乙滋甲酯
酸中霜
肉烯酸甲酯此内容来自标准下载网
丙烯酸艺酯
来知物
丙烯鞋异丁
致基丙酸甲酯
A1.2丙烯酸乙酯
乙曦乙酯
丙烯酸甲酯
丙馥之霜
丙烯酸乙酮
异」醇
未知物
丙烯酸异「
乙氧冈酸乙腻
A1.3丙烯酸正酯
乙正丁能
甲茄正丨共荫
丙酸异丁酯
丙烯馥异酯
相对保留时间
相对保留股尚
却烤保留时间
相对校正凶F
柜对校正因了
柜对校正因了
丙龄正丁酶
丙烯酸正丁酯
丙烯酸异戊
太知物1
未车物2
来物3
A1.4丙烯酸2乙苯己酯
苯(2-基基)酸
未知物1
未知物2
酸(2-)
2-之己
阿烯酸(2-(,基-1-甲基)戊酯
内(2乙基）
丙烯酸(2-Z.基)己酯
GB/T 17530.2—1998
相对留时间
相对保留时间
朝灶正因子
树引校正因子
典型色谱图
A2.1丙烯酸甲酯
GB/T17530.2—1998
[—Z.酸甲酯+甲醇：2—丙酸甲酯?3--内烯酸甲酯，1--丙稀酸乙酯15--异丁醇 6---未知物； ？ 丙烯酸异丁酯; 8甲氧著丙酸甲酯图A1丙烯酸甲酷色谱阁
内烯酸乙酯
GB/T17530.2—·1998
乙酸乙鳍3内烯俊甲，1内蔽乙酮，5—丙婚鞍乙酯+艺薛12
6—异「醇：7。术姚物;8一丙烯酸异 1龄9—乙氧丙酸乙酶图A2内烯殿乙酪色谱图
A2.3丙烯酸正『酯
GB/T17530.2—1998
9 1011
1二I醒; 2乙酸正汀'酯+正］醇+甲基正丁基酮+3—内酸异丁酶 1--丙烯酸异丁酯5丙酸正「酯；6丙烯酸正丁酯；7丙烯酸异戊菌；8未知钠1；9未知翻2110核醛：11—未知物3,12苯甲谨圈A3丙烯酸正丁酯色谱图
A2.4丙烯酸2-乙基已
GB/F17530.2—1998
1--」基(2-乙些品基)醛，2—末知物1;3-未知物2:42乙酸（2乙苯己酯：52-乙已醇；6 —内烯醇(2-乙基-4-甲基)戊酯;7---内酸(2-乙基)心相：8-丙烯酸(2-乙转>巴酯图A4丙烯酸2-乙基己酯色谱图
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