【国家标准(GB)】 黄金饰品的扫描电镜X射线 能谱分析方法

GB/T 17362—1998
该标准无国际标准，为首次制定的我国国家标准。本标准规定了扫描电镜X射线能谱仪对黄金饰品进行无损定量分析的技术要求和规范，适用于各种纯金饰品和K金饰品含金量的测定。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并负责技术归口。本标准由中国有色金属工业总公司北京有色金属研究总院、核工业部北京地质研究院、冶金部北京钢铁研究总院共同负责起草
本标准主要起草人：刘安生、张宣、毛永静。393
1范围
中华人民共和国国家标准
黄金饰品的扫描电镜X射线
能谱分析方法
Nondestructive method of X-ray EDSanalysis with SEM forgold jewelryGB/T 17362--- 1998
本标准规定了用扫描电镜的X射线能谱仪，对黄金饰品金含量进行无损的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于对各种纯金饰品和K金饰品含金量的测定，也可适用于各种镀金、包金、锻压金等表面含金层厚度大于3um的饰品表面含金量的测定。本标准也适用于电子探针X射线能谱仪对黄金饰品的分析。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4930--93电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T15074-94电子探针定量分析方法通则GB/T17359-1998电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则3分析方法原理
在扫描电镜中，当愿有一定能量并被聚焦的电子束轰步样品时，被照射区发射出备个元素的特征X射线，利用半导体探测器对不同能量的X射线进行色散的特性，对接收的信号进行放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线峰的能量分布及其强度值，再通过与相应的标准样品的X射线谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。4仪器和材料
4.1扫描电子显微镜。
4.2X射线能谱仪。
4.3超声波清洗器。
4.4无水乙醇，丙酮。
4.5电吹风机。
4.6K金标样．套。
5标准样品
5.1黄金饰品通常只含有金、银、铜三种元素，在有些情况下，还可能含有锌、镍、锅等元素，5.2标准样品的选择原则。
国家质量技术监督局1998-05-08批准594
1998-12-01实施
GB/T17362--1998wwW.bzxz.Net
5.2.1对Au≥75%时，用Au标样（Au≥99.99%）。5.2.2对Au≤75%时，采用18K金标样。5.2.3对Ag、Cu、Ni、Cd、Zn等采用全国微束分析标准化技术委员会推荐的纯元素标样。6试样
6.1首先将黄金饰品试样表面作净化处理、放入盛有无水乙醇或丙酮溶液的烧杯中，置于超声波清洗器中进行超声清洗5min，取出用电吹风机吹干。6.2对各类不同的黄金饰品建议选用下列表面，作为分析表面：戒指和耳环：环的外表面或侧面。手镯：环的侧面。
项链、手链：将其盘绕成一盘状。耳坠、项坠、领花、胸花和各种形状复杂的饰品：选用最大的平整表面。金质纪念币：任选币的正、反面平整部分。对镶嵌有玉石、宝石等非金属饰品的首饰，应尽量避开这些镶嵌物和焊接点，选用最大的平整表面。6.3试样装入所用仪器的样品座内，调节分析面尽量与样品座上表面取平，试样要固定牢固，不能晃动（最好用双面导电胶带固定）。并要与样品台保持良好的导电通路。7测量条件的选择
7.1加速电压应选择25kV。
7.2调节电子束入射束流的大小，通常为1×10-9~3×10°A，保证X射线总计数率在2000~3000cps范围内，死时间<30%。
7.3被分析特征X射线系的选择。7.3.1推荐采用的线系：
Au：采用M线系；Ag、Cd：采用L线系；Cu、Zn、Ni等：采用K线系7.4计数时间设定应满足分析精密度的要求，应使全谱总计数量>200000，一般为100s。7.5经常检查X射线探测器的窗口污染程度。7.5.1检查时可应用某一纯元素样品的高、低能量的X射线峰值强度比值来估算（如Cu的Kα马Lc谱峰之比值）。
7.5.2要经常保持探测器窗口清洁，当污染严重影响X射线的强度时应及时清洗窗口。7.5.3当污染影响X射线的强度不太严重时，可通过增加X射线探测器的窗口厚度值参数进行修正。8测量分析步骤
8.1在低放大倍数（≤50倍）下的扫描图像上来确定分析部位，先使电子束聚焦，并保持图像清晰，把电子束束斑调到观察荧光屏的中心位置上。并使分析部位置于荧光屏的中心位置上。应选取无划痕或划痕较少的部位进行分析。
8.2在寻找标样和试样时只移动X、Y、Z轴，而不再调整电子光学系统（包括物镜聚焦）。8.3定性分析：
选用加速电压（25kV）和计数时间（100s），在低放大倍数（≤50倍）下作选区扫描或将电了束斑直径放大到50μm进行定点分析，收谱并分析试样中所含元素的种类和大致含量的高低。8.4定量分析：
8.4.1建立标准样品数据库。
8.4.7.1调入X射线能谱定量分析程序，根据定性分析的结果，选择合适的标准样品。在尽可能完全一致的测量条件下（束流、加速电压计数时间、放大器的增益、束斑大小、选区打描的放大倍数、选区的595
GB/T17362—1998
面积)和X射线接收几何条件下（检出角、工作距离）收集标准样品的X射线能谱。8.4.1.2对每个标准样品的X射线谱中选定的被测元素峰进行编辑。8.4.1.3根据被分析试样的元素种类，挑选进行过编辑的标准样品的X射线谱，编辑并建立分析不同试样的标准样品数据文件。
8.4.2收集试样的定量分析用X射线能谱，选用与建立标样数据库完全一致的测量条件进行谱的收集。
8.4.3计算各元素的特征X射线相对强度比。8.4.4进行修正计算，修正的基本方法见GB/T15074，获得Au含量和其他元素含量值。8.5在每个样品上，任取三个不同部位进行分析，取平均值作为分析结果。9方法准确度
9.1纯金饰品：允许分析总量误差士0.3%。9.2K金饰品：允许分析总量误差≤土2%。9.3在满足9.1,9.2的条件下，允许使用归一化值作为定量分析的最终结果。10分析结果的发布
分析报告应明确标明所测黄金饰品的名称、含金量，并说明符合何种黄金饰品，黄金饰品分类见表1。
黄金饰品类别
含金量Au，%
≥996
≥990
≥917
≥875
黄金饰品分类
注：24K理论含金量为100%，1K含金量为100%×1/24=4.166%。596
≥500
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