【国家标准(GB)】 食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘60)

中华人民共和国国家标准
食品添加剂
山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60）Food additive Sorbitan monostearate(Span 60)1主题内容与适用范围
GB 13481--92
本标准规定了食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于硬脂酸与山梨醇酐酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式:C24H40。
相对分子质量：430.6（按1987年国际相对原子质量）2
引用标准
GB1250
GB6283
GB7533
GB 8170
GB 8450
GB 8451
3技术要求
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂
极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定、卡尔·费休法（通用方法）有机化工产品结晶点的试验方法数值修约规则
食品添加剂中砷的测定方法
食品添加剂中重金属限量试验法3.1外观：淡黄色粉状或块状固体。3.2鉴别试验：合格。
3.3斯潘60应符合下表要求。
指标名称
脂肪酸,%
多元醇，%
酸值，mgK(H/g
皂化值，mgKOH/g
羟值，mgKOH/g
国家技术监督局1992-06-04批准指
29.5~33.5
147~～157
235~260
1993-03-01实施
水分，%
砷(以 As 计),%
指标名称
重金属(以 Pb计),%
4试验方法
GB 13481—92
本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时,均按GB 601、GB602及GB603之规定制备。
4.1鉴别试验
4.1.1 脂肪酸的鉴别
在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣(4.2.3.2中的固体物C)的酸值为190～212mgKOH/g，结晶点≥53℃。
4.1. 1. 1脂肪酸酸值的测定
试剂和溶液
乙醇；
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；酚酥指示液：10g/L。
分析步骤
称取约3g4.2.3.2中的固体物C，精确至0.001g。置于锥形瓶中，加入50mL乙醇溶解，必要时加热。加入5滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点分析结果的表述
脂肪酸酸值.,（mgKOH/g)按式(1)计算：V : c X 56. 1
式中：
氧氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m -试料的质量,g:
56.1-—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。4.1.1.2脂肪酸结晶点的测定
取4.2.3.2中的固体物C为试料，按GB7533测定。4.1.2多元醇的鉴别
在碱性皂化试样时回收的多元醇(4.3.2中的粘稠物D)与邻苯二酚显色试验合格，4.1.2.1试剂和溶液
a。硫酸，
b。邻苯二酚溶液100g/L.,现用现配。（1）
4.1.2.2分析步骤
称取2g4.3.2中的粘稠物D，加入2mL邻苯二酚溶液，混匀，再加5mL硫酸混勾，应显红或红褐色。
4.2脂肪酸含量的测定
4.2.1原理
GB 13481 ---92
山梨醇酐酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。
4.2.2试剂和溶液
95%乙醇；
氢氧化钾；
石油醚；
硫酸溶液：1+2。
4.2.3分析步骤
4.2.3.1皂化：称取约25g试样，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（4.2.2a）和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A，留作酸化用。4.2.3.2酸化、萃取分离：在加热搅拌下用硫酸溶液（4.2.2d)酸化溶液A，使其析出凝固物，再加入过量10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃恒重的250mL烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液D,留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL，于80℃干燥至恒重，得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。
4.2.4分析结果的表述
脂肪酸百分含量（z2）按式(2)计算：m2=ml × 100
式中：m，—烧杯的质量，g；
烧杯加残留物的质量，g；
m-—-试料的质量，g。
所得结果应表示至－-位小数。
4.2.5允许差
两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。4.3多元醇含量的测定
4.3.1试剂、溶液及仪器
无水乙醇，
氢氧化钾溶液：100g/L；
C．G4玻璃漏斗。
4.3.2分析步骤
用氢氧化钾溶液（4.3.1b)中和4.2.3.2中得到的溶液D至pH7（用pH试纸检验）。将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另-一个800mL烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃恒重的250mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至恒重。得到回收多元醇的质量。称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。4.3.3分析结果的表述
多元醇百分含量（3）按式（3)计算：31
式中：m,
烧杯的质量，g；
烧杯加残留物的质量，g；
试料的质量，g。
所得结果应表示至一位小数。
4.3.4允许差
GB 1348192
两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。4.4酸值的测定
4.4.1试剂和溶液
a．异丙醇，
甲苯，
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；c
酚酸指示液：10g/L。
4.4.2分析步骤
（3）
称取约2.5g试样，精确至0.001g。置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4.1c)滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。4.4.3分析结果的表述
酸值x，（mgKOH/g）按式（4)计算：4
式中：V
V:c X 56.1
氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L-试料的质量·g；
氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
所得结果应表示至一位小数。
4.4.4允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。4.5皂化值的测定
4.5.1试剂和溶液
a.95%乙醇；
氢氧化钾乙醇溶液：c（KOH)=0.5mol/L；b.
盐酸标准滴定溶液：c（HCl)=0.5mol/L；c.
酚酸指示液：10g/L。
4.5.2分析步骤
.（4）
称取约4g试样，精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入50mL氢氧化钾乙醇溶液（4.5.1b）于水浴上，连接冷凝管，加热回流1h。稍冷后用10mL乙醇（4.5.1b)淋洗冷凝管。取下锥形瓶，加入5滴酚酸指示液，用盐酸标准滴定溶液（4.5.1c)滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。4.5.3分析结果的表述
皂化值s（mgKOH/g）按式（5)计算：&s
式中.V。
(V。- V) · c × 56. 1此内容来自标准下载网
空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；（5）
GB 13481—92
试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L，m——试料的质量,g，
56.1—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。
4.5.4允许差
两次平行测定结果之差不大于1mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。4.6羟值的测定
4.6.1试剂和溶液
吡啶：以酚酞为指示剂,用c(HCI)=0.1mol/L盐酸溶液中和；正丁醇：以酚酥为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定浴液（4.6.1d)中和；乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存宇棕色瓶中；c
氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L；d.
酚酸指示液：10g/L。
4.6.2分析步骤
称取约1.2g试样，精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入5.0mL乙化剂（4.6.1c），另取5.0mL乙酰化剂（4.6.1c）于第二只250mL磨口锥形瓶中作空白试验。连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后冷却至室温。用15mL正丁醇(4.6.1b）冲洗冷凝管。然后拆下冷凝管，再用10mL正丁醇（4.6.1b)冲洗瓶壁。加入8滴酚酸指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（4.6.1d)滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和V。。为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶（4.6.1a）,加5滴酚酸指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(4.6.1d)滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积VA。
4.6.3分析结果的表述
羟值z：（mgKOH/g)按式(6)计算：K6
式中：V。
(V。- V) c X 56. 1 ±
Va:c X 56. 1
空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；ma
校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL，氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m
羟值测定时试料的质量，g；
校正游离酸测定时试料的质量，8；56.1-氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。所得结果应表示至一位小数。
4.6.4允许差
两次平行测定结果之差不大于3mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。4.7水分的测定
4.7.1试剂和溶液
a．三氯甲烷。
4.7.2分析步骤
（6）
4.7.2.1试样制备：称取约0.6g研细的试样，精确至0.0002g。置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲33
GB13481—92
烷加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转人容量瓶中，稀释至刻度。4.7.2.2测定：吸取5.0mL处理后的试料溶液（4.7.2.1),按GB6283直接电量法测定。4.7.3允许差
两次平行测定结果之差不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。4.8砷的测定
4.8.1试样处理：按GB8450中1.4.2.1湿法消解法进行处理。4.8.2分析步骤
吸取10ml（相当于1.0g）处理后的试料溶液（4.8.1),按GB 8450中碑斑法测定。取0.003mg碑(As)标准溶液为碑的限量标准液。4.9重金属含量的测定
4.9.1试样处理：按GB8451中5.2.2干法消解法进行处理。4.9.2分析步骤
吸取20mL（相当于2.0g）处理后的试料溶液（4.9.1),按GB8451的限量试验法测定。取0.020mg铅(Pb)标准溶液为铅的限量标准液。5检验规则
5.1食品添加剂斯潘60应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品质量都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。5.2用户有权按本标准对所收到的产品进行验收，验收应在到货后的15d内进行。5.3从每批（一次生产的均勾产品为批）产品中选取10%桶取样。小批取样不得少于3桶。用取样管分别自上、中、下部取样，将所取样品混匀后，从中取约500分装手两个满洁干爆的口瓶中，瓶口用石蜡密封，瓶上粘贴标签。注明：生产厂名、产品名称、批号、取样日期及取样者。一瓶供检验，一瓶保存以校验。
5.4检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行，修约按GB8170进行。5.5脂肪酸和多元醇两项至少每一个月检验一次，其他项均做出厂检验。5.6如检验结果有一项指标不符合要求，应重新自两倍量的包装桶中取样复检，复检后仍不符合本标谁要求，则整批产品不予验收。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。6标志、包装、运输和贮存
6.1每批成品都应附质量证明书。内容包括；产品名称、生产厂名、批号、检验日期、产品净重和本标准编号。
6.2斯潘60用食品级塑料桶或耐用塑料袋包装，净重为30kg和0.5kg。外加木箱加固，还可根据用户需要包装。
6.3包装上应有“食品添加剂”字样、生产厂名、产品名称、商标、规格、批号、毛重、净重、生产日期和该产品的标准编号。
6.4运输时勿使倒置，防止日晒、雨淋、轻装轻卸。6.5产品应贮存于阴凉、干燥的通风处，不宜露天堆放，不得与有毒有害物质混放，以免污染。保质期一年。
附加说明：
GB13481-92
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京化工研究院和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由浙江省温州清明化工厂负责起草。本标准主要起草人金哲明、朱亮、马丹。本标准参照采用美国食品化学药典（第三版)FCC(I)1981年《山梨醇酐单硬脂酸酯》。35
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