【国家标准(GB)】 化学试剂 硫酸钾

GB/T16496—1996
本标准给出分析纯、化学纯两个级别，其中分析纯等效采用国际标准化组织ISO6353-3：1987《化学分析试剂第3部分：规格—第二批》中R85“硫酸钾”。差异如下：标准编写
根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。2规格
2.1项目
本标准比国际标准多列澄清度试验和水不溶物两项。2.2指标
分析纯的铁和砷两项严于国际标准，其他各项与国际标准相同。3试验
本标准含量的测定方法与国际标准相同，钙的测定，国际标准用原子吸收光谱法，本标准采用便于实施的钙试剂比色法。其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO6353-1：1982《化学分析试剂一一第1部分：通用试验方法》制定的。本标准是在HG 3--920~-76《化学试剂硫酸钾》的基础上制定的，与前版本相比，为采用国际标准，在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准从生效之日起，原化学工业部行业标准HG3—920—76作废。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准起草单位：成都化学试剂厂。本标准主要起草人：陈俊儒、郭善培。821
中华人民共和国国家标准
分子式：K,SO
Chemical reagent
Potassium sulfate
相对分子质量：174.26
1范围
GB/T 16496—1996
本标准规定了化学试剂硫酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601--88化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602—88
GB/T 603—88
GB/T 609---88
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂「
化学试剂总氮量测定通用方法（idtISO6353-1：1982）GB/T610.2—88化学试剂
砷测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）eqvISO6353：1982)
GB/T 619—88
GB 6682-92
化学试剂
采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法（egvISO3696：1987）GB/T9723—88化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
化学试剂pH值测定通则（eqvISO6353-1：1982）GB/T 9724--88
GB/T 9729—88
化学试剂
GB/T9735—88化学试剂
GB/T 9738—88化学试剂
氯化物测定通用方法（egvISO6353-1:1982）重金属测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）水不溶物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）GB/T 9739—88化学试剂
铁测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）GB15346—94
化学试剂包装及标志
HG 3--1168—78
3性状wwW.bzxz.Net
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
本试剂为无色透明结晶或粉末，溶于水。国家技术监督局1996-08-22批准822
1997-02-01实施
4规格
硫酸钾的规格应符合表1的规定。名
含量(K,SO,),%
pH(50g/L,25 ℃)
澄清度试验
水不溶物.%
氯化物(C1)、%
总氮量(N),%
钠(Na),%
钙(Ca).%
铁(Fe),%
砷(As)，%
重金属（以Pb计)，%
5试验
GB/T 164961996
分析纯
≤0.0005
≤0.0001
化学纯
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB6682-—92中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量5.1含量
称取0.3g样品，精确至0.0001g。溶于30ml水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱中，树脂的处理及再生方法见附录A（标准的附录），以约5ml/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性。收集交换液和洗涤液，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。含量按下式计算：
X=-V:×87.13 ×100
m × 1 000
式中：X--硫酸钾的质量百分含量，%；V,氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L，87.13——硫酸钾的摩尔质量[M(1/2K,SO,)]，g/mol;m.样品的质量，g。
按GB/T9724的规定测定。
5.3澄清度试验
称取5g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3—1168—78中规定的下列澄清度标准：分析纯
·2号：
化学纯
·4号。
5.4水不溶物
GB/T16496—1996
称取20g样品，溶于400mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.5氯化物
称取2g样品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮化物标准溶液：分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
5.6总氮量
...0. 01 mg Cl;
:0. 02 mg Cl.
称取2g样品，溶于140mL水中后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液：分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
按GB/T9723的规定测定。
5.7.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯，
波长：589.0nm，
火焰：乙炔-空气。
5.7.2测定方法
....01 mg N;
称取1g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL（化学纯取2mL），共四份，按GB/T9723-88中6.2.2之规定测定。
称取0.5g样品，溶于水，稀释至100ml，取10mL，加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L）,摇匀，放置5min。用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液：分析纯…
化学纯·
稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。5.9铁
...0. 005 mg Ca;
称取2g样品，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）将溶液pH值调至2后，按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标推溶液：分析纯·
化学纯·
与样品同时同样处理。
-0. 004 mg Fe;
.0. 010 mg Fe.
称取2g样品，溶于25mL水，注入定砷瓶中后，按GB/T610.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对溶液。
GB/T16496-1996
标准比对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液：分析纯
化学纯．
与样品同时同样处理。
5.11重金属
0. 002 mg As;
***0. 010 mg As.
称取3g样品，溶于水，稀释至30mL。取25mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5mL.试液及含下列数量的铅标准溶液：分析纯．
化学纯·
稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。6检验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志
.........01. mg Pb.
0. 02 mg Pb.
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料：GC-2、GC-3；
外包装形式：WB-1、WB-2、WB~3。825
A1仪器
GB/T16496-1996
附录A
（标准的附录）
强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A1.1交换柱材料：玻璃管或聚乙烯管。A1.2交换柱内径：10 mm～~20 mm。A1.3树脂床高度：约400mm（膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。A1.4树脂颗粒度：0.2mm~0.8mm。A2处理方法
取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h24h，使其充分膨胀。排去水后，加入95%乙醇浸泡24h。用水洗至无醇味后，加入盐酸溶液（1+3)漫泡2h~3h，用水洗至中性，加入氢氧化钠溶液（100g/L），漫泡2h～3h，水洗至中性，再用盐酸溶液（1+3）漂洗，并没泡24h，经常搅拌。用盐酸溶液(1+3)漂洗三次。
将经上述处理的树脂装入交换柱中，用400mL盐酸溶液(1+3)以10mL/min的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A3再生方法
将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液(1+3)漂洗三次，并浸泡24h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用盐酸溶液（1+3)漂洗三次，将经上述处理的树脂装入交换柱，用400 mL盐酸溶液(1+3)以10 mL/min的流量洗涤树脂,再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。826
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