【化工行业标准(HG)】 三聚氯氰(原ZB/TG56007-90)

中华人民共和国专业标准
ZB G56 007—90
聚氯氰
1990-04-01发布
中华人民共和国化学工业部发布1991-01-01实施
W中华人民共和国专业标准
主题内容与适用范围
ZBG56007—90
本标准规定了三聚氯氰的技术要求，试验方法，检验规则，以及标志、包装、贮存、运输等要求。本标准适用于氰化钠和氯气为原料，经常压催化合成的三聚氯氰，该产品主要用于生产染料和农药。
结构式：
分子式：(CNCI)3
相对分子质量：184.41（按1987年国际原子量）2引用标准
GB2384
3技术要求
染料中间体熔点测定法
三聚氯氰应符合表1要求。
初熔点，℃
三聚氯氰含量，%（m/m）
细度（通过直径125μm筛后残余物含量），%(m/m）甲苯不溶物含量，%(m/m）
注：①细度一项指标为染料行业所规定。②甲苯不溶物含量一项为型式检验项目。中华人民共和国化学工业部1990-04-01批准>
一级品
白色均匀粉末
合格品
白色至微黄色均匀粉末
1991-01-01实施
W.bzsoso：com4试验方法
4.1外观
外观采用目视测定。
4.2初熔点的测定
ZBG56007—90
初熔点的测定按GB2384的规定进行。4.3三聚氯氰含量的测定
4.3.1原理
三聚氯氰碱性水解生成氯离子，用硝酸银标准溶液定量求出。其中已水解的三聚氯氰可用氢氧化钠标准溶液滴定水解反应生成游离酸进行定量。将其从三聚氯氰总量扣除。4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1硝酸(GB626)：化学纯
4.3.2.2氢氧化钠(GB629)：化学纯，c(NaOH)=0.1mo1/L标准溶液；硝酸银（GB670）：化学纯，c(AgNO3)=0.1mol/L标准溶液；4.3.2.3
丙酮（GB686)：化学纯；
4.3.2.5氢氧化钾（GB2306)：化学纯，200g/L溶液；4.3.2.6刚果红：指示剂试纸；
4.3.2.7甲基橙：指示剂，1g/L溶液；4.3.2.8可溶性淀粉：化学纯，20g/L溶液4.3.3仪器
4. 3. 3. 1
毫伏计（或酸度计）：测量范围0士1400mV最小分度10mV；
4.3.3.2银电极：216型，
4.3.3.3甘汞电极：217型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极。4.3.4测定步骤
4.3.4.1游离酸（折合成已水解三聚氯氰）含量的测定：称取2.0g（称准至0.1g）三聚氯氰试样，置于250mL三角瓶中，加入20mL丙酮（4.3.2.5)，使试样溶解，加1滴甲基橙（4.3.2.8)指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液（4.3.2.2)滴定至溶液呈淡黄色即为终点。
游离酸含量X1按式(1)计算：
X=9.VX0.184 4X100
式中：X1—一游离酸含量(折合成三聚氯氰计),%：C
氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L，V1—一滴定游离酸所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，mi
三聚氯氰试样的质量，g
0.1844—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/LJ相当的以克表示的三聚氯氰的质量。
二次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值。所得结果保留一位小数。4.3.4.2三聚氯氰总量的测定
用清洁、干燥具有磨口塞的称量瓶，准确称取三聚氯氰试样0.2g（称准至0.0002g），置于清洁、干2
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燥的具有磨口的三角瓶中，立即加入15mL氢氧化钾（4.3.2.6)溶液，装上冷凝器，加热回流10min冷却后，将溶液移入250mL烧杯中，用50mL蒸馏水多次洗涤冷凝器和三角瓶（使试料溶液总体积为75mL）。投入一小块刚果红试纸（4.3.2.6)用浓硝酸（4.3.2.1)中和至试纸由红变蓝，再加入2mL浓硝酸（4.3.2.1)冷却至室温。加入5mL淀粉溶液（4.3.2.8)插入银电极（4.3.3.2)和甘汞电极（4.3.3.3)，调好仪器，用硝酸银标准溶液（4.3.2.4)进行电位滴定。在接近终点时，每滴入1滴，同时记录滴定毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时，即为终点。在同样条件下做一空白试验。
三聚氯氰总量X2按式(2)计算：
Xz=(V-Vo)0.184 4X100
式中：X2—三聚氯氰总量，%
X1—游离酸含量，%，
硝酸银标准溶液的浓度，mol/L
V2—滴定所耗用硝酸银标准溶液的体积，mL；Vo—一空白试验所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mLm2
三聚氯氰试样的质量，8；
0.1844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液Lc（AgNO:)=1.000mol/LJ相当的以克表示的三聚氯氰的质量。
二次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为含量分析结果。所得结果保留一位小数。4.4筛分细度的测定
称取三聚氯氰试样50g（称准至0.1g），在直径为125μm的标准筛上振动过筛，试样结块用牛角勺压碎，然后用羊毛排笔轻刷至放在筛子下面的白纸上，在半分钟内无细粒落下为止。收集筛上的残余物并称重。通过直径为125μm（相当于120目/英寸）筛子残余物含量X：按式（3)计算：Xs-m4×100
式中：X3——通过125μm筛的残余物含量，%ms——试样质量，g,
残余物质量，g。
所得结果保留一位小数。
4.5甲苯不溶物含量的测定
4.5.1测定步骤
.0..0...0
称取5g三聚氯氰试样（称准至0.1g），置于400mL烧杯中，在室温下加入200mL甲苯，用玻璃棒搅拌，使之溶解。若上部溶液清亮透明，烧杯底部无沉淀即为合格。若烧杯底部有沉淀，则用已预先烘至恒重的三号玻璃增璃过滤。用30mL甲苯分多次洗涤烧杯，并将洗液移入玻璃埚中抽滤。待玻璃增埚内的甲苯完全挥发后，将埚置于105~110℃烘箱中烘至恒重。甲苯不溶物的质量百分含量X按式(4)计算：m6-m5×100
W.bzsoso.cOI式中：X,一甲苯不溶物含量，%；ms—空玻璃埚质量，g；
m6——过滤后玻璃增埚质量，g；m7-
一三聚氯氰试样质量，8。
所得结果保留一位小数。
5检验规则
ZBG56007—90
5.1三聚氯氰应由生产厂的检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的三聚氯氰在贮存期内均符合本标准的要求，每批出厂的三聚氯氰应附有一定格式的质量证明书。5.2使用单位有权按本标准的要求，检验所收到的三聚氯氰是否符合本标准的要求。5.3以每批（以每包装一次的均匀产品为批）产品的10%包装完好的桶中取样，小批产品取样不得少于3桶。取样时用探管从打开的桶中探取上、中、下三部分样品。5.4将所取样品迅速搅混后，立即装于两只清洁、干燥具有磨口塞的棕色广口瓶中，并用石蜡密封，瓶上粘贴标签，注明：产品名称、生产厂名称、等级、批号及取样日期。一瓶由检验部门进行检验，另一瓶保存备查。
5.5检验结果中若有一项指标不符合本标准要求。应重新自两倍量的包装内采取样品进行检验。重新检验的结果中，即使只有一项不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，仲裁机构由双方协商确定，仲裁时应按本标准所规定的试验方法，进行仲裁检定。
6包装、标志、购存和运输
6.1三聚氯氰装于内衬二层聚乙烯塑料袋的铁桶或塑料桶内，塑料袋口必须严密熔封，每桶净重40kg或50kg。
6.2每桶内应附有质量证明书，证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、净重和标准编号。bzxz.net
6.3包装桶上应涂刷牢固标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、皮重、商标及标准编号、生产日期。并注明“有毒”“防潮”的标志。6.4由于三聚氯氰的化学活泼性，遇水或潮湿空气容易变质，所以要避免日晒、受潮，贮存在阴凉、干燥、通风处，并避免与醇类、氨类接触、以防变质。6.5三聚氯氰对于泪腺有较大刺激与皮肤接触会使皮肤发红，产生湿疹、水泡等不同反应，在包装、运输、使用时应注意避免与皮肤接触，在运输过程中防止一切机械损坏内外包装或受潮。6.6自包装之日起，贮存期为6个月，其间含量下降不得超过1%。附加说明：
本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由沈阳化工研究院与吉林省通化市第三化工厂共同负责起草。本标准主要起草人刘彭兰、王雅琴、路平。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG2—1380—80作废。4
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