【化工行业标准(HG)】 1-萘酚(原ZB/TG 56005-88)

中华人民共和国专业标准
ZBG56005—88
1989-05-10发布
中华人民共和国化学工业部
1989-10-01实施
W中华人民共和国专业标准
1-萘酚
主题内容与适用范围
ZBG56005—88
本标准规定了1-萘酚的技术要求，测试方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存。本标准适用于萘低温磺化及甲萘胺水解制得的1-萘酚。该产品主要用于染料、农药和医药工业中结构式：
实验式：C1oH：0
分子量：144.17（按1983年国际原子量）引用标准
HG3—1010
3技术要求
气相色谱法通则
1-萘酚的技术要求应符合表1规定表1
指标名称
凝固点，℃
纯度，%
低沸物，%
2-萘酚，%
高沸物，%
水分，%
不挥发分，%
中华人民共和国化学工业部1989-05-10批准解法
合格品
磺化法
浅灰至红褐色片状
1989-10-01实施
W.4试验方法
4.1凝固点的测定
4.1.1仪器
ZBG56005—88
结晶管：长约150mm、外径约25mm；外套管：长约120mm、壁厚约2mm、内径约28mm；杜瓦瓶：尺寸如图1所示，
搅拌器：0.8～1mm不锈钢丝制成，下部绕成约20mm直径的环；温度计：分度值0.1℃局浸温度计，长约350mm，温度范围80~110℃。中 55 -
1搅拌器，2—温度计，3—结晶管，4一外套管；5一杜瓦瓶
4.1.2测定步骤
取试样约20g于干燥结晶管内，置100102℃热浴（如甘油浴、恒温箱）中使试样完全熔化（熔化后试样高度约60mm）。熔化毕取出，插入置有外套管的杜瓦瓶中，将带塞之温度计及搅拌器垂直插入结晶管中（温度计末端距试管底部约15mm），每分钟约60次，每次约30mm上、下拉动搅拌器，当温度计示值出现四升时即可停止搅拌，直至温度计示值达到最高点，并在该温度下保持一段时间，读取该温度作为试样凝固点。
4.1.3精密度
平行测定两次结果之差不大于0.1℃，取算术平均值作为结果。4.2纯度及2-萘酚、低沸物和高沸物含量的测定2
W.4.2.1仪器
ZBG56005—88
4.2.1.1气相色谱仪：符合HG3一1010第1.2条规定均可使用。检测器：氢火焰离子化检测器。记录器：满量程15mV，响应时间1s。4.2.1.2色谱通用数据处理机。
4.2.1.3进样器：1μL微量注射器。4.2.1.4色谱柱
4.2.1.4.1色谱柱规格：内径3~3.5mm、长1m螺旋不锈钢柱。4.2.1.4.2填充物
载体：101白色硅烷化担体（80～100目）；固定液：十二烷基苯磺酸钠，溶剂三氯甲烷；涂渍度：5%。
4.2.1.4.3固定液涂渍
称取0.25g十二烷基苯磺酸钠于250mL烧杯中，加入18mL三氯甲烷溶解，将5.0g干燥的载体徐徐倾入，使完全湿润，置通风橱内，经常拍打、转动烧杯使之涂渍均匀，待溶剂基本挥发至干，移至90～100℃烘箱，干燥约30min，备用。4.2.1.4.4填充方法
将色谱柱尾端（接检测器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空度约400mm汞柱下徐徐倾入固定相，轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止，取下色谱柱塞上玻璃棉，备老化。4.2.1.4.5色谱柱老化
将填充好的色谱柱置色谱仪恒温箱中，通氮气（保持每分钟5～10mL流量），200℃下老化6h（注意：老化时色谱柱应和检测器断开，以免污染）。4.2.2色谱仪操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择色谱操作条件。以103型气相色谱仪为例，色谱仪操作条件如下：柱温：186±2℃；
检测室温：200~220℃；
汽化室温：260~280℃；
载气（氮气）流量：30~35mL/min燃烧气（氢气）流量：35~45mL/min助燃气（空气）流量：400~600mL/min；放大器灵敏度：10°%；
进样量：0.8μL；
试样浓度：50g/L；
试样溶剂：三氯甲烷；
记录仪纸速：4mm/min；
定量方法：归一法。
4.2.3分辨率
1.4以上（以1-萘酚、2-萘酚计）。4.2.4校准混合溶液配制及相对校正因子测定4.2.4.1校准混合溶液配制
4.2.4.1.1试剂
蔡：化学纯：
1-萘酚：分析纯；
Wbzsoso，cOn1-萘胺：化学纯；
2-萘酚：分析纯，
三氯甲烷：（GB682）分析纯。
ZBG56005—88
注：1-萘酚、2-萘酚的精制：将1-萘酚、2-萘酚在水中加热溶解，冷却至室温过滤，连续处理直至在本试验条件下无杂质检出。
4.2.4.1.2单一校准溶液配制
A液：称取萘约0.1g（称准至0.0002g）于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解、稀释至刻度；B液：称取2-萘酚约1g（称准至0.002g）于50mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻度；
C液：称取1-萘胺约0.1g（称准至0.0002g）于50mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻度；
D液：称取1-萘酚约5g（称准至0.002g）于50mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻度。
4.2.4.1.3校准混合溶液的配制
于8个已编号的10mL棕色容量瓶中，分别将上述溶液按表2规定进行配制，得1号，2号，8号校准混合溶液。
溶液加入量
单一校准溶液
A液(茶)
B液(2-萘酚)
C液（1-萘胺）
D液(1-萘酚）
加三氯甲烷稀释
后总体积
容量瓶
注：①进行磺化工艺路线之1-萘酚试样测定时，1-萘胺标准样可不配入。6
②根据被测试样实际浓度范围，可选择上表中连续5个编号进行校准混合溶液的配制。4.2.4.1.4相对校正因子测定步骤0.22
待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取0.8uL上述校准混合溶液注入气相色谱仪汽化室，在2-萘酚出峰完毕后，准确量取各组分峰面积（或用色谱数据处理机进行结果处理)。各组分相对校正因子按式（1）计算：一组分的相对校正因子；
式中：f
组分i的质量，g；
-1-萘酚质量，g；
W.bzsoso：comA,—组分i的面积，mm；
Al—1-萘酚峰面积，mm2。
注：各组分相对校正因子每30天进行复校。4.2.5测定步骤
ZBG56005—88
称取1-萘酚试样0.5g（称准至0.1g）于10mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻度摇匀备用。待仪器各项操作条件稳定后，吸取0.8μL试样溶液，注入气相色谱仪汽化室。在各组分出峰完毕后，准确量取各组分峰面积（或用色谱数据处理机进行结果处理）（见图2)。？
信号疏出
1—溶剂，2—茶，3—1-茶胺，4—2-茶胺，5—1-萘酚；6—2-萘酚；7—未知物5
W.bzsoso，comZBG56005—88
纯度及杂质分别按式（2)、式（3）计算：TA
p=-A+2G,A.f5× (100-W-R)
TA+ (GA,F5×100
式中：p——纯度，%，
2：—一某组分含量，%；
A—1-萘酚峰面积，mm；
A,一某组分峰面积，mm；
一1-萘酚信号衰减比；
T——某组分信号衰减比；
f——某组分相对校正因子，
W—按4.3测定的1-萘酚水分含量，%；R——按4.4测定的1-萘酚不挥发分，%。(2)
（3）
注：①低沸物包括自溶剂峰之后至1-萘酚前所有流出组分，其中1-萘胺至1-萘酚前所有流出组分以1-萘胺相对校正因子计算，高沸物包括自2-萘酚之后所有流出组分，以2-萘酚相对校正因子计算。②以两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，其中低沸物两次平行测定结果之差不大于0.04%：2-萘酚两次平行测定结果之差不大于0.2%，1-奈酚两次平行测定结果之差不大于0.4%。③当试样为合格品时，式（2）中W、R均以零计4.3水分含量的测定
4.3.1仪器
微量水分测定仪：KF-1型，配备5mL微量滴定管；微量注射器：10μL。
4.3.2试剂
甲醇（GB683)：分析纯；
吡啶（GB689)：分析纯；
碘（GB675)：分析纯
无水亚硫酸钠（HG31078)：化学纯硫酸（GB625)：化学纯，此内容来自标准下载网
无水乙酸钠（GB694)：分析纯，于120℃烘干贮存于密封瓶中无水碘化钠：分析纯，于120℃烘干贮存于密封瓶中；二氧化硫：钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得4.3.3试剂的配制和标定
4.3.3.1卡尔·费休试剂的配制
称取85g碘于1L的于燥带塞棕色瓶中，加入670mL甲醇，塞上瓶塞，摇荡至碘全部溶解，再加270mL吡啶，混匀。按图3连续通入二氧化硫气体于此溶液中（略有过量也无妨），通二氧化硫时应用冰水浴冷却，以保证溶液不超过20℃。此液放置暗处至少24h后使用。6
W.bzsoso，cOnZBG56005—88
图3卡尔·费休试剂（改良试剂）配制装置1—二氧化硫气体发生器，2—浓硫酸过滤瓶，3—分离器；4一盛有碘、吡啶溶液的吸收瓶；5—冰浴4.3.3.2改良试剂的配制
称取63g碘于1L的干燥带塞瓶中，加入600mL甲醇、25g无水碘化钠及85g无水乙酸钠，塞上瓶塞，摇荡至碘及盐类全部溶解（甲液）。按图3向盛有不少于90mL甲醇并用冰水浴冷却的带塞瓶中，通二氧化硫（溶液温度不超过20℃），使二氧化硫含量为256g/L（乙液）。加90mL乙液（含二氧化硫23g）于甲液中，或直接通入约23g干燥二氧化硫气体于用冰水液冷却的甲液中（溶液温度不超过20℃），再用甲醇稀释至1L，混匀，置暗处备用。4.3.3.3试剂滴定度的标定
用10uL微量注射器吸取5μL水，称其质量（称准至0.0002g），重复两次，取算术平均值作为5μL水的质量。
加25mL甲醇于反应器中，盖上瓶塞，接上电源，开启电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂（或改良试剂）滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持1min不变为终点（不记录所消耗的体积）。用10μL微量注射器注入5μ水到上述溶液中，盖上瓶塞，继续用卡尔·费休试剂（或改良试剂）滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持1min不变为终点。卡尔·费休试剂（或改良试剂）滴定度按式（4）计算：T:
式中：T—一试剂滴定度，mg/mL；m2-
一水的质量，mg；
V1一一滴定消耗卡尔·费休试剂（或改良试剂）的体积，mL。注：滴定度T应每天标定。
4.3.4测定步骤
加25mL甲醇于反应器中，盖上瓶塞，接上电源，开启电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂（或改良试剂）滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持1min不变（此耗用试剂体积不计），加入2g（称准至0.1g）1-萘酚试样于反应器中，盖上瓶塞，待试样全部溶解，用卡尔·费休试剂（或改良试剂）滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置并保持1min不变为终点。试样中水分含量按式（5）计算：7
W式中：W—一水分含量，%，
ZBG56005—88
ms×1000×100
V2一一滴定试样时消耗的卡尔·费休试剂（或改良试剂）体积，mL，m3
一试样质量，g；
一卡尔·费休试剂（或改良试剂）滴定度，mg/mL。两次平行测定结果之差不超过0.04%，取算术平均值作为测定结果。注：仲裁分析采用卡尔·费休试剂。4.4不挥发分的测定
4.4.1仪器
管状电炉：配备温度调节器，在100～400℃范围内具有士10℃的精度，如图4所示，石英管：内径为14~18mm、壁厚1.2mm、长400~500mm，样品容器：容量约1mL的石英制容器。石英管示划
图4不挥发分试验装置示例
1氮气出口，2—石英管，3—管状电炉，4—硅胶塞，5一氮气入口；6—温度调节旋钮；7—试样容器，8—液体4.4.2测定步骤
于预先处理并称量（称准至0.01mg）的样品容器中，称取试样100~200mg（称准至0.01mg），然后将之放入石英管内，在280℃下通氮气（氮气流量200mL/min）灼烧5min，取出置干燥器内，8
W.冷却至室温、称量（称准至0.01mg）。不挥发分按式（6）计算：
式中：R—一不挥发分，%；
ZBG56005—88
R-m4.m ×10..
m样品容器和不挥发分质量，mg；m5——样品容器质量，mg；
me—试样质量，mg。
5检验规则
5.11-萘酚应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的1-萘酚都符合本标准要求。每一批出厂的1-蔡酚都应附有定格式的质量证明书，内容包括：制造厂名称、产品名称、生产日期、批号、净重、检验结果。5.2使用单位应按照本标准各项规定，对所收到的1-萘酚进行检验，检验其是否符合本标准要求。5.3以均匀产品为一批。
5.4取样方法：以每批产品中选取10%袋数，小批时不得少于3袋，如整批不足3袋时，应在每袋中取样。取样时用不锈钢取样器取出包括上、中、下三部分试样，于糖瓷盘中混匀，从其中取出约500g试样，分装入两个清洁、千燥带磨口塞的棕色广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号和取样日期。一瓶由检验部门进行检验，一瓶保存备查。5.5如果检验结果有一项指标不符合要求时，应重新自两倍量的包装袋中选取试样进行检验，重新检验的结果即使有一项不符合本标准要求，则整批1-萘酚不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生议异时，可由双方协商解决。6标志、包装、运输和购存
6.11-萘酚装于内衬黑色塑料袋的麻袋或编织袋中，每袋净重50kg。6.2包装袋面应用不褪色的漆注明：生产厂名、产品名称、生产日期、批号和净重。6.31-蔡酚应贮存在避光、清洁、干燥的库房内。6.41-萘酚在运输、搬运时应轻取轻放，防止日晒、雨淋。附加说明：
本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部南京化工厂负责起草。本标准主要起草人李琳。
本标准参照采用JISK4129—82《萘酚类》。9
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