【化工行业标准(HG)】 酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的测定

HG /T 2755—1996
本标准等同采用国际标准ISO8988：1989《塑料一酚醛树脂一六亚甲基四胺含量的测定》，在技术内容和编写格式上与之完全相同。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出，本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会（TC15／SC4）归口.本标准起草单位：上海市塑料研究所本标准起草人：谭红英，
国际标准化组织（ISO）是世界性的国家标准团体（ISO成员团体）的联合机构。制定国际标准的工作由ISO技术委员会进行。凡对某一个技术委员会确定的项目感兴趣的任何成员团体都有权派代表参加该技术委员会，政府的或非政府的国际组织，经与ISO联系，也可参加此工作。ISO与国际电工委员会(IEC）在电工技术标准化的所有题材方面密切合作被技术委员会采纳的国际标准草案，在ISO理事会接受为国际标准之前要分发给各戒员团体征求表决意见，按照ISO工作程序，应至少有75%的成员团体投票费成，表决方为有效，国际标准ISO8988是由ISO/TC61塑料技术委员会制定的。1通则
中华人民共和国化工行业标准
酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的测
HG / T 275S — 1996
idt ISO 8988 : 1989
本标准规定了测定酚醛树脂中六亚甲基四胺含量的两种方法，这两种方法是等效的。如果酚醛村脂中存在其他的含氨组分，则2章叙述的凯氏法不适用。3章所述的高氯酸法只适用于树脂中无其他碱性或酸性添加剂的情况，
凯氏法
警告：为了安全，凯氏法测定必须在良好的通风橱内进行，21范围
本章规定了测定酚醛树脂中总氮含盘的方法，以六亚甲基四胺含量表示，2.2原理
试样中的六亚甲基四胺与浓硫酸，在催化混合物存在下经加热分解，转化为硫酸氢铵。硫酸氢铵与氢氧化钠反应，转化为酸钠和氨。蒸出氮，并收集于盐酸溶被中，过量的盐酸，在指示剂存在下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，2.3试剂
除非另有规定，分析中只使用公认的不含氮的分析纯试剂和蒸馏水，或具有相同纯度的水。2. 3.1浓硫酸
2.3.2凯氏催化混合物：由97g含10个结晶水的硫酸钠(Na,S010H,0)、1.5g含5个结晶水的硫酸铜 (CuSO,5H,O) 和 1.5 g硒(Se) 组成2.3.3氢氧化钠，30%（m/m）溶液2. 3. 4 盐酸, c (HCI) = 0. 10 mol / L,2.3.5氢氧化钠，标准滴定溶液，c(NaOH)=0,10mol / L.2.3.6混合指示剂溶液：在100mL乙醇中，溶解60mg甲基红和40mg亚甲兰，2.4仪器
普通实验室仪器及；
2.4.1规氏烧瓶，容量250mL或300mL，加热煮解用、2.4.2蒸馏仪器（商品化的各类蒸馏器).2.4.3滴定管，容量50mL，分度值为0.1mL，符合实验室玻璃器血的一般要求，2.4.4分析天平，感量1mg
2.4.5碳化硅助沸石，防止爆沸用.2.5程序
2. 5. 1 加热煮解
中华人民共和国化学工业部1996-04-15批准1997-01-01 实施
HG/T2755-1996
在凯氏烧瓶(2. 4. 1) 中，称取 1～2 g酚醛树脂(精确至 1 玛),尴人 5 名催化混合物(2. 3. 2)和25mL浓硫酸（2.3.1)，小心加热到所煮解的混合物颜色由黑色或现珀色变为透明，透明时，提高加热速度，继续热5min（颜色变化时间除外），尽可能保持沸腾。将溶解的液体冷却到接近室温，但不能凝固，小心加入100功L水，将溶液定量转入蒸罐瓶，用水冲洗，添加少许碳化硅助沸石(2.4.5)，防止爆沸，加人氢氧化钠溶液（2.3.3）至产生碱性反应，然后采用水蒸汽蒸罐，蒸出生成的氨，并将其引进盛有50mL盐酸（2.3.4)的接受器中，继续蒸馏到收集的水约300mL为止，2. 5. 2滴定
蒸馏结束，将几滴混合指示液（2.3.6）加到接受器内馏出液中，通过滴定管（2.4.3）用氢氧化钠标准滴定溶液（2.3.5)滴定过剩的盐酸.2.6结果的说明
六亚甲基四胺含量，以质量百分率表示，按下式计算：0. 35(V。- V,)
式中：V。蒸馏接受器中盐酸(2.3.4)的体积，mLY反滴定使用的氢氧化钠标准滴定溶液（2.3.5）的体积，mL;mo——试样质盘，g.
2.再现性
六亚中基四胺含量测定结果的再现性，应在0.30%(m /m）之内,2.8测定数量
进行平行测定，计算两个试验结果的算术平均值，如果两个试验结果之差大于5%，则重新进行平行试验，
3高氨酸法
3.1范围
本章规定了采用直接滴定，测定酚醛树脂中六亚甲基四胺含盘的方祛。测定结果可能受存在的酸性或磁性添加剂的影响，在有酸性或碱性添加剂存在的情况下，用凯氏法，3.2原理
用高氮酸滴定，测定试样中六亚中基四胺的救胺基。3.3试剂
除非另有规定，分析中只使用公认的不含氮的分析纯试剂和蒸馏水，或相扇纯度的水，3.3.1六亚甲基四胺，于燥，
3, 3. 2丙酮
3. 3. 3 高酸，70%(m / m) 溶液箐告：高氯酸系危险品，在有机物存在下，过量的高氯酸可引起爆炸。3.4仪器
普通实验室仪器及：
3.4.1电磁搅拌器
3,4.2自动滴定管，标称体积至少15mL，分度值为0.1㎡L，带有聚四氧乙烯考克。3.4.3烧杯，容积100 mL，
3. 4.4最篇，容积 1000 mL.
3.4.5分析天平、感量分别为0.1mg及1mg3. 4.6 pHt.www.bzxz.net
3.5程序
3.5. 1高氯酸丙潮溶液的配制与标定HG/T 2755—1996
在1000mL量简（3.4.4）中，加入8mL高氯酸溶液（3.3.3)，用丙酮（3.3.2）稀释至1000 mL.
用六亚甲基四胺（3.3.1）按下述标定所配制的溶液：在100mL烧杯中，称取约150~170mg六亚甲基四胺（3.3.1)，（精确到0.1mg)，加人30~～40 mL丙酮(3.3.2)，按 3.5.2条所述滴定，注：溶液变黑不会影响滴定结果，滴定度T，以毫克六亚甲基四胺每毫升溶液表示，按下式计算：式中：m——六亚甲基四胺质量，g;V——pH 刚好降至零时所消耗的高氯酸溶液体积，mL.3.5.2滴定
在100mL烧杯中。称取数量等于按3.5.1条所测滴定度100倍的酚醛树脂，加入30～40mL丙酮（3.3.2)，效进磁力搅拌摔，将烧杯放在磁力搅拌器（3.4,1）上，插人pH计（3.4.6）的玻璃电极，开动搅拌器和pH计，当树脂溶解时，缓缓滴加按3.5.1条配制的高氯酸溶液，至pH值突然降到零下为止、由于树脂在丙酮中溶解比六亚甲基四胺溶解快，有残存的六亚甲基四胺可能仍处于溶解之中，pH值读数可能会上升到零以上，继续滴定到pH读数稍低于零并保持恒定。3.6结果的说明
六亚甲基四胺含量以质盈百分率表示，由下式计算：V,T×100
式中： V,—滴定用高氯酸溶液的体积，mLT—按3.5.1条测定的滴定度，m（六亚甲基四胺）/ mL（高氟酸);试样质盘，mg.
37测定数量
进行平行测定，计算两个试验结果的算术平均值，如果两个试验结果之差大于5%，则重新进行平行测定。
4试验报告
试验报告应包括以下内容：
注明按照本行业标准和使用的方法（凯氏法或高氮酸法)：试验树脂的完整标识;
以质量百分率表示的六亚甲基四胺含量；一单个值：
一平均值：
试验日期
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