【化工行业标准(HG)】 乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定

HG/T2758—1996
本标准等同采用国际标准ISO1157：1990《塑料-—乙酸纤维素稀溶液粘数和粘度比的测定》，在技术内容与编写格式上，均与之一致。本标准依据GB/T1.1~-1993，对标准的前版本GB832687修订为行业标准，与前版本的差异是增设了前言、\ISO前言\和精密度一章。文字上也按照ISO1157：1990作了相应修订本标准从坐效之日起，GB8326—87同时作废，本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出，本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会（SC4）归口.本标准起草单位：中国计量学院。本标准主要起草人：张鸿安、平磊，ISo前言
国际标准化组织是各个国家标准协会（ISO成员团体）的世界性联合组织。制定国际标准的工作，由ISO技术委员会进行，凡对某一个技术委员会确定的项目感兴趣的任何成员团体都有权派代表参加该技术委员会，政府的或非政府的国际组织经与ISO联系也可参加此工作.ISO与国际电工委员会(IEC）在电工技术标准化的所有题材方面密切合作，被技术委员会采用的国际标准草案分发给各成员进行投票，作为国际标准出版，至少需要75%的成员团体投票费成，
国际标准ISO1157出ISO/TC61塑料技术委员会制定.本第二版取代和取消了第一版(ISO1157：1975)，对第一版稍作修订，中华人民共和国化工行业标准
乙酸纤维素稀溶液粘数和
粘度比的测定
HG/T 2758 -1996
idtISo1157:1990
警告：使用本标准可能涉及到危险的材料、操作和设备，本标准没有提及与使用有关的所有安全问题，本标准使用者，有责任制定适当的安全措施，并在使用前确定带规制度的适用性，1范围
本标准规定了测定乙酸纤维素在二氯甲烷和甲醇的混合溶剂中的稀溶被粘数和粘度比的方法，它适用于乙酸值不小于50%的乙酸纤维素。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1632—1993聚合物稀溶液粘数和特性粘数的测定（eqVISO1628/1：1984）3定义
对于粘数的定义及其他术语、定义和公式见GB1632—19934原理
在25下按常规方法测定溶剂和浓度为5m名/mL的乙酸纤维素溶液的流出时间，由这些测盘值和已知的溶薇浓度计算粘数和粘度比，在本方法中密度差和动能的改正都是很小的，因雨不予考虑。s溶据
刻定所使用的一切溶剂都是认可的分析纯试剂。5.1二氯甲烷：相对密度（20／20℃）为1.321～1.331在压力为101.325kP（760mmHg）下39~40.5c之间蒸馅出的体积不少于95%安全预防一一吸人二氟甲烷对人体是有害的，避免接触皮肤。5.2甲醇：相对密度（20/20c）为0.792~0.795、在压力为101.325kPa（760mmHg）下馏出温度范围为64.5~65.5
安全预防一一甲醇是易燃有毒物质，吸人对人体有害。容器必须密闭并远离火种，不要吸烟，避免与皮肤接触
6仪器
6.1容量瓶：100mL，带有磨口玻璃塞&2恒温水浴：能保持在25±0.05C。中华人民共和国化学工业部1996-04-15批准1997-01-01实放
HC / T 2758 1996
63粘度计：气承滋柱式乌氏粘度计，主要尺寸见图1，或者能得到同样结果的其他粘度计。N
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1.8mL至2.2mL
毛细管0o.35~0.40mm
充液线
图1岛氏粘度计
6.4干燥器：装有干燥剂（如无水氯化钙）65分析天平：感量0.1凸多。
6.6秒表：分度值0.1s
7操作步骤
HG/T 2758—1996
7.1粘度计在使用前和出现读数不一致时，以及在正常使用一段时间后，都要用等体积的浓硫酸和重铬酸钾饱和水裕液的混合液清洗，接着用水冲洗：再用两酮洗，洗后通无尘空气流干燥：在连续满意的两次测定之间，只要用丙酮洗涤并按上法干燥即可，7.2在105±2℃烘箱中将足量的乙酸纤维素样品干燥3h，然后放在于燥器（6.4）中冷却1h后待用，
7.3混合溶剂和制备是把置于25±0.05c的二氯甲烷（5.1）90份（体积）和中醇（5.2）10份(体积）混合即可。
7.4称量0.5名±0.5mg干燥的乙酸纤维素（精确至0.1mg)，定量地转移到容量瓶（6.1）中，加约60mL的混合溶剂，注意避免结块，并塞上塞子，轻轻播动混合物5min，然后在25±0.05℃的恒温浴（6.2）中放置55min.反复如此操作直到乙酸纤维素完全溶解为止，.保持溶液在25±0.05，然后加人相同温度的溶剂直到溶液的体积达100mL为止，盖紧瓶塞，经数次倒置摇动后，静置2h.
7.5用围一粘度计测量溶液和混合溶剂的流经时间，7.5.1使用乌氏粘度计时，操作如下：将粘度计预先漫在恒温水浴（6.2）中，没没深度大约在上刻度线以上20mm，固定粘度计并使其垂直，
用移液管将（7.3）配制的溶液从容盘瓶（6.1）中移人粘度计的管L中（见图1)，溶液的体积应使其液面位于两条充液线之间.至少10min后，用无尘空气压或用抽吸法使粘度计中溶液升至接近上部球的中央位置为止。封闭管N使溶液不至从毛细管下端流出，然后打开管N，测量溶液弯月面流经两刻线之间的时间。将流体压或抽吸到上部球，再饮测定流经时间。7.5.2如果使用的不是乌氏型粘度计、则应对上述步骤作适当改变，7.5.3溶液的流经时间应取两次测量值的平均值，两次测量值之差应不大于较小值的0.4%，溶剂的流经时间平均值的测盘与此相同，如果在不超过四次的测量中仍得不到符台上述条件两次测量之差小于较小值的0.4%的二个测定值，则应清洗粘度计，再用新的溶液重新试验。如果需要把粘数和粘度比与分子链的长度联系起来，则应用相同乙酸值的样品才有可比性，如果样品含有影响粘度的增塑剂、添加剂、填料等物质，必须用双方商定的方法将它们分离掉。8结果表示
8.1最好用粘数表示结果，以mL／g表示，用式（1）计算：粘数
式中：1—溶的流经时间，s;
fa——溶剂的流经时间，si
t, -t。
一乙酸纤维素溶液的浓度，g/m工。8.2粘度比用式(2)计算：
粘度比
式中符号与式（1）中符号的意义相同，(1)
精密度
HG/ T 2758 —1996
由于实验室间的数据尚未得到，本试验方法的精密度尚不知道，在这些数据未得到前，本方法在规范中或在有争议情况下是不适用的。试验报告
试验报告应包括下列各项：
注明按照本行业标准：
受检产品的全面说明，包括商品名、型号，出厂批号、来源等：试验前样品的处理：
粘数（报告近似到0.1mL/g）和（或）粘度比的测定值：试验温度，
本标准规定之外，可能影响结果的所有试验条件。
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