【化工行业标准(HG)】 25%速灭威可湿性粉剂

HG2852—1997
本标准是对GB956388《25%速灭威可湿性粉剂》的修订。修订后的行业标准，在内容上和形式上作如下改动：1增加了“前言”和“引用标准”一章；2“要求”部分增加了“加速贮存试验”指标；3在“试验方法”一章，明确了极限数值的处理采用修约值比较法，气相色谱法改为仲裁法，薄层定胺法改为常规分析法。气相色谱法部分作如下修改：固定液0V-101涂渍浓度由10%改为5%，柱长由0.5m改为1m，载气由H2改为N2，省去尾吹，定量方法由峰高法改为峰面积法；4取消“检验规则”一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放人“试验方法”一章的开头和结尾；
5标题的改变：“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”；6在最后一章，补充了有关“安全”和”保证期”的内容。修订后的行业标准水平评价：
《25%速灭威可湿性粉剂》标准达到国际一般水平。本标准自实施之日起，代替GB9563-88。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位：湖南化工研究院。本标准主要起草人：杨方斌。
中华人民共和国化工行业标准
25%速灭威可湿性粉剂
25 %Metolcart wettable powder该产品有效成分速灭崴的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Metolcarb
化学名称：3-甲基苯基-N-甲基氨基甲酸酯结构式：
-NHCH3
实验式：CH.O,N
相对分子质量：165.2（按1993国际相对原子质量计）；生物活性：具有杀虫性能；
熔点（C)：76~77;
沸点（℃)：180:
蒸气压（20℃)：0.145Pa：
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代替GB9563-88
溶解度（g/L，25℃C）：甲醇1121，二甲苯98，二甲基甲酰胺2867，在水中2300mg/kg（30℃）稳定性：遇碱分解。
本标准规定了25%速灭威可湿性粉剂的要求，试验方法以及标志，标签包装、贮运。本标准适用于由符合标推的速灭威原药、适宜的助剂和填料加工制成的25%速灭威可凝性粉剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标推中号1用而构成为本标雅的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴庭分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T1604—1995商品农药验规则GB/T1605-79（89）商品农药采样方法GB3796--83农药包装通则
CGB/T5451-86农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825-93农药可湿性粉剂悬浮率测定方法HG/T 16150-1995 2
农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法中华人民共和国化学工业部1997-03~11批准988
1998-01-01实施
3要求
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3.1外观：组成均匀的疏松粉末，不应有团块。3.225%速灭威可湿性粉剂应符合表1要求。表125%速灭威可湿性粉剂控制项目指标项
速灭威含量，%
pH值范围
悬浮率，%
润湿时间，s
细度（通过44 μm筛），%
加速贮存试验1）
1）在正常情况下，至少每季度检验一次。4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605中“粉剂和可湿性粉剂的采样方法”进行。用随机数表示法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250g。
4.2鉴别试验
4.2.1薄层色谱法：试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点，其Rt值应一致。展开条件为：流动相，石油醚+乙酸乙酯+乙醇=80+20+2(V/V），固定相，硅胶G。4.2.2气相色谱法：本鉴别试验可与速灭威含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液速灭威色谱蜂的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3速灭威含量的测定
4.3.1薄层定胺法
4.3.1.1方法提要
试样经薄层层析，将速灭威与杂质分离，刮下含有速灭威的谱带，加碱蒸馏，释放出的甲胺用硼酸溶液吸收，以盐酸标准滴定溶液进行滴定。4.3.1.2试剂和溶液
乙酸乙酯；
石油醚：沸程60～90℃；
无水乙醇；
展开剂：石油醚+乙酸乙酯+乙醇=80+20+2(V/V)；硅胶G：颗粒度10~40μm；
硼酸，20g/L水溶液，每升硼酸溶液中加人1g/L溴甲酚绿指示液10mL,用c(HCl)=0.05mo1/L盐酸标准滴定溶液中和到黄绿色；氢氧化钠c(NaOH)=1mol/L溶液；盐酸标准滴定溶液，c(HCI)=0.05mol/L溴甲酚绿,1 g/L 乙醇溶液。
4.3.1.3仪器
定胺蒸馏装置：如图1所示。
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Φ19-21
Φ34-36
6我电
一250mL反应瓶；2—带支管冷凝器，3—有磨口长颈漏斗：4—吸收管图1定胺蒸馏装置
微量滴定管：5mL，精度0.05mL；电炉：1000W：
层析板：20cmX10cm×0.3cm平滑玻璃板；层析缸。
4.3.1.4测定步骤
a）层析板的制备下载标准就来标准下载网
称取8g硅胶G置于玻璃研钵中，加20mL水（按每批硅胶G质量适当增减）仔细研磨至均勾糊状，立即倒在洁净的层析板上，轻轻振动层析板，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置于水平处固化。在990
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室温下风干后，于100～120℃活化1～1.5h，停止加热稍冷后，取出并贮存于干燥器中备用。h）薄层分离
称取约0.12g25%速灭威可湿性粉剂（精确至0.0002g）置于小玻璃瓶中，加人约0.5mL无水乙醇，轻摇使之溶解。取一块活化好的层析板，在距底边2.5cm，两侧各1.5cm处，用毛细管将此样呈直线状全部点于层析板上，再用约0.2mL乙醇洗涤毛细管及瓶壁，将洗涤液全部点于板的同一位置上，此操作重复五次，最后一次点于原点样带下方，谱带宽约1.5cm。待溶剂挥发至近干，将层析板两边刮去5mm宽的硅胶，然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层析缸中，层析板浸人展开剂的深度控制在0.5~1,0 cm。当展开剂上升到约 16 cm,将层析板取出,放在通风柜内，待溶剂挥发近干,将板置于碘缸中显色，刮取速灭威谱带（典型层析图见图2）置于圆底烧瓶中，用少量脱脂棉沾无水乙醇擦洗谱带部位的玻璃，将此棉花并人圆底烧瓶中。5
1—原点；2—速灭威谱带R;=0.61;3—间甲酚R=0.78；4、5—其他杂质；6前图225%速灭威可湿性粉剂的典型层析图c）测定
在上述圆底烧瓶中，再加毛细管和15mL丙酮，播匀后与回流冷凝管及预先加有硼酸吸收液（约40 mL)的吸收瓶相连接，打开冷却水和水抽，调节好抽气速度(约每秒:3个泡）,从漏斗中加人 1 mol/L氢氧化钠溶液20mL，再加水40mL，加热蒸馏50min后停止加热，待稍冷，打开吸收瓶的活塞，把吸收液加人250mL三角瓶中，用水洗涤吸收瓶，洗涤液也合并入三角瓶中；总体积约100mL。用0.05 mol/L盐酸标准滴定溶液滴定到黄绿色即为终点。同时做一个空白测定。
4.3.1.5计算
用质量百分数表示的速灭威的含量X，按式(1)计算：X = (Vi-Ve)× 0. 165 2 × 100m
式中：-
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盐酸标准滴定溶液的实际浓度ol/L滴定试样溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V。——滴定空白溶液，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；m
试样的质量，g；
与 1. 00 mL 盐酸标准滴定溶液(c(HCl)一1. 000 mo1 /L)相当的以克表示的速灭威的质量。0.1652
4.3.1.6允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.4%。4.3.2气相色谱法（仲裁法）
4.3.2.1方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二乙酯为内标物，使用5%OV-101/chromosorbGAW-DMCS为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的速灭威进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液
三氟甲烷；
丙酮；
速灭威标样：已知含量，≥99.0%；内标物：邻苯二甲酸二乙酯，应不含有干扰分析的杂质；固定液：0V-101；
载体：chromosorbGAW-DMCS(180~250um）（或性能相当的其他载体）；内标溶液：称取2.0g邻苯二甲酸二乙酯于200mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.2.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器和气化室、色谱柱全玻璃系统；色谱数据处理机（或记录仪，满标量程5mV）；色谱柱：1 mX3mm(id)玻璃柱;
柱填充物：OV-101涂溃在chromosorbGAW-DMCS（180～250μm）上，固定液：（固定液十载体）=5 : 100(m/m)。
4.3.2.4色谱柱的制备
a）固定液的涂溃
准确称取1.0gOV-101固定液于250mL烧杯中，加人适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，慢慢倒人20g载体，轻轻振荡，使之混合均匀并使溶剂挥发近干。再将烧杯于110℃的烘箱中放置1h，取出放在干燥器中冷却至室温。b）色谱柱的填充
将一漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均勾紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。c）色谱柱的老化
将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通人载气（N,），分阶段升温至180℃，并在此温度下，至少老化48h。4.3.2.5气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室150，气化室160，检测室160；气体流速（mL/min）：载气（Nz)80，氢气80，空气1000；保留时间（典型色谱图见图3）：间甲酚0.5min，速灭威2.6min，邻苯二甲酸二乙酯5.0min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。992
4.3.2.6测定步骤
a）标样溶液的配制
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称取0.06g速灭威标样（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，摇匀。
1—溶剂；2—间甲酚，3—氯甲酸间甲苯酯；4—杂质；5速灭威；6—邻苯二甲酸二乙酯中的杂质；7--邻苯二甲酸二乙酯图325%速灭威可湿性粉剂的典型色谱图b）试样溶液的配制
称取约含0.06g速灭威的试样（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用配制标样溶液的同一支移液管加人5mL内标溶液，摇匀。c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行气相色谱分析。
4.3.2.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中速灭威与内标物峰面积之比，分别进行平均。用质量百分数表示的速灭威的含量X，按式(2)计算：r2-mi*P
ri·m2
式中：ri
标样溶液中，速灭威与内标物面积比的平均值试样溶液中，速灭威与内标物峰面积比的平均值；速灭威标样的质量，g：
试样的质量，g；
一标样中速灭威含量的质量百分数。P
4.3.2.8允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.9%。4.4pH值的测定
按GB/T1601进行测定。
4.5悬浮率的测定
4.5.1测定步骤
（2）
按GB/T14825进行。其中称样量为1.0g（精确至0.0002g）；速灭威含量测定的具体步骤如下：把量简中1/10剩余的全部物质都转移到100mL分液漏斗中，用配制标样溶液的同-支移液管加人5mL内标溶液，再加10mL三氯甲烷，振摇3min，静置后取有机相清液，按4.3.2测定速灭威的含量。4.5.2计算
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以质量百分数表示的试样的悬浮率Xz按式(2)计算：Xz=m2=m2 × 111. 1
式中：mi-
配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；留在量简底部25mL悬浮液中有效成分质量，g。4.5.3允许差
两次平行测定结果之差应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。4.6润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
4.7细度的测定
按GB/T16150中的湿筛法进行。
4.8加速贮存试验
4.8.1方法提要
通过加压热贮试验，使产品加速老化，预测常温储存产品性能的变化。4.8.2仪器
烧杯：250mL，内径6~6.5cm。
圆盘：直径大小应与烧杯配套，恰好产生2.45kPa/cm2的平均压力。烘箱：54℃±2℃。
4.8.3试验步骤
将20g试样放人烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在54℃士2℃下，贮存14d。取出烧杯，拿出圆盘放人干燥器中，使试样冷却至室温，在24h内完成对有效成分含量和悬浮率的测定。测定的有效成分含量应不得低于热贮前测得含量的95%，悬浮率允许下降至75%。
4.9产品的检验与验收
应符合GB/T1604有关规定，极限数值处理采用GB/T1250中修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.125%速灭威可湿性粉剂的包装及其标志，应符合GB3796的有关规定，并应有生产许可证号和商标。
5.2本产品采用塑料袋包装，彩印标志，每袋净重不大于500g，紧密排列于钙塑箱中，每箱净重不大于15kg。
5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。：5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：速灭威是一种氨基甲酸酯类杀虫剂，中等毒性。吞曦或吸入均有毒。使用本品应带防护手套、防毒面具、穿于净防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，阿托品可以解毒，或按医嘱进行治疗。
5.7保证期：在规定的贮运条件下，25%速灭威可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起，至少为2年。在保证期内，速灭威含量应不低于23.8%，悬浮率不低于75%。994
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