【化工行业标准(HG)】 二氯喹啉酸可湿性粉剂

HG2849—1997
本标准参考了联合国粮农组织（FAO)农药可湿性粉剂标准和国内、外有关二氟喹啉酸资料并结合国内生产的实际情况制定的。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草，浙江新安化工集团股份有限公司、昆山昆化集团(实业)公司参加起草。Www.bzxZ.net
本标准主要起草人：马亚光、邢君、梁琴英、陈根良、俞亚良。964
中华人民共和国化工行业标准
二氟喹啉酸可湿性粉剂
Quinclorac wettable powder
该产品有效成分二氯噻琳酸其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Quinclorac
CIPAC数字代号：439
化学名称：3,7-二氯唑啉-8-羧酸结构武：
实验式:C1HC12NO2
相对分子质量：242.1（按1993圖际相对原子质邀计）生物活性：具有除草性能，
熔点：274℃，
热气压(20℃）：<1.0X10-5Pa
溶解度（g/L，20℃）：水中溶解度0.065，在有机溶剂中微溶：稳定性：对热、光稳定，在酸性介质中稳定，无腐蚀性。掌范团
HG 2849-1997
本标准规定了二氟唑啉酸可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、此运。本标准适用于由符合标准的二无睡琳酸原药及助剂填料组戒的二噻啉酸可凝性粉剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被解订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1601-1993农药PH值的测定方法GB/T1604--1995商品农药验收规则GB/T160579（89）商品农药采样方法GB3796-83农药包装通
GB/T5451-85农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682--92分析实验室用水规格和试验方法（eqVISO3696：1987）GB/T 9008-88液相色谱法术语
GB/T 14825--93
农药可湿性粉剂悬浮率测定方法中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1998-01-01实施
HG 2849--1997
GB/T16150—1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法3要求
3.1外观：疏松粉末，不应有团块。3.2二氮喹啉酸可湿性粉剂应符合表1要求。表 1二氟喹啉酸可湿性粉剂控制项目指标项
二氯唑啉酸含量，%
pH值范围
悬浮率,%
润湿时间，s
细度（通过44um筛），%
加速贮存试验
50.0±至：8
注：在正常情况下，加速贮存试验，每三个月至少进行一次。4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605中“粉剂和可湿性粉剂的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250g。
4.2鉴别试验
a）高效液相色谱法：本鉴别试验可与二氯喹啉酸含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液二氯喹啉酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。b）红外光谱法：试样中游离出来的有效成分与标样在4000～400cm-1范围内的红外光谱图，应没有明显的差异(见图1。
图1二氯啉酸的红外光谱图
4.3二氯喹啉酸含量的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇-水-冰乙酸为流动相，用以ODS-(2)为填料的液相色谱柱和紫外检测器(238 nm）,对试样中二氯唑啉酸进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定。4.3.2试剂和溶液
甲醇，
冰乙酸；
水：新蒸二次蒸馏水；
HG 2849-1997
流动相：甲醇+水+冰乙酸=85十15+0.1(V/V）。流动相经0.45μm孔径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10min；
二氟喹啉酸标样：已知含量，≥99.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：150mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装ODS-2)填充物，粒径5μm；色谱数据处理机；
进样器：50μL；
超声波清洗器；
过滤器：滤膜孔径约为0.45μm。4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水+冰乙酸=85+15+0.1(V/V)；流量:0.8 mL/min;
柱温：室温，
检测波长：238nm；
进样体积：10μL；
保留时间（min）：二氯喹啉酸6.0。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果（见图2)。
1二氯唑啉酸
图2二氯喹啉酸液相色谱图
4.3.5测定步骤
a）标样溶液的配制
称取二氯喹啉酸标样0.05g精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加75mL甲醇溶解。置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min，取出降至室温后，用水补加至刻度，摇勾。再用移液管移取此溶液5mL置于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。b）试样溶液的配制
称取含二氯喹啉酸0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加75mL甲醇溶解。置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min，取出降至室温后用水补加至刻度，摇勾。再用移液管移取此溶液5mL置于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。再用0.45μm孔径滤膜过滤。c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的峰蜂面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
HG 2849--1997
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二氯喹啉酸的蜂面积进行平均。以质量百分数表示的二氯喹啉酸含量Xi,按式（1)计算：A2·mi·P
A,·m2
式中：A,-
标样溶液中二氯喹啉酸峰面积的平均值；试样溶液中二氯喹啉酸峰面积的平均值；二氮喹啉酸标样的质量，g；
m2—-—试样的质量,g;
标样中二氮喹啉酸的质量百分数。4.3.7允许差
两次平行测定结果之差，50%应不大于1.2%、25%应不大于0.8%。取其算术平均值作为测定结果。
4.4pH值的测定
按GB/T 1601进行测定。
4.5悬浮率的测定
按GB/T14825进行。
4.5.1测定步骤
按GB/T14825进行。（称取含二氯喹啉酸0.2g的试样，精确至0.0001g。用70mL甲醇将25mL的剩余物全部洗人100mL容量瓶中,用甲醇补加至刻度。测定方法按4.3.5进行。）4.5.2计算
以质量百分数表示的试样的悬浮率X2按式(2)计算：Xz = m1 = m2 × 111. 1
配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；式中:mi
m2——留在量简底部25 mL悬浮液中有效成分质量，g。4.5.3允许差
两次平行测定结果之差应不大于5%。取其算术平均值作为测定结果。4.6润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
4.7细度的测定
按GB/T16150中的湿筛法进行。
4.8加速贮存试验
4.8.1方法提要
通过加压热贮试验，使产品加速老化，预测常温储存产品性能的变化。4.8.2仪器
烧杯：250mL，内径6~6.5cm。
圆盘：直径大小应与烧杯配套，恰好产生2.45kPa的平均压力。4.8.3试验步骤
将20g试样放人烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在54℃下，贮存14d。取出烧杯，放入干燥器中，使试样冷却至室温，在24h内完成对有效成分含量和悬浮率的测定。有效成分含量应符合标准要求，悬浮率应不低于60%。4.9产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。968
5标志、标签、包装、贮运
HG2849—1997
5.1二氯喹啉酸可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。
5.2二氯喹啉酸可湿性粉剂应用镀铝塑料袋或复合铝膜袋包装，每袋净重应不超过100g。外包装用纸箱或钙塑箱，每箱净重不超过10kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4二氯喹啉酸可湿性粉剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：使用本品应带防护手套、口罩、穿干净防护衣，使用后，应立即用肥皂和水洗净。如药液误人眼睛或接触皮肤，应用大量水冲洗。如发生中毒现象，应设法催吐，并请医生采取抢救措施。5.7保证期：在规定的贮运条件下，二氯喹啉酸可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起为2年。在保证期内，二氯喹啉酸含量应符合标准要求，悬浮率应不低于60%。969
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