【化工行业标准(HG)】 二氯喹啉酸原药

中华人民共和国化工行业标准
HG2848—1997
二氯喹啉酸原药
Quinclorac technical
1997-03-11发布
中华人民共和国化学工业部
1998-01-01实施
HG2848—1997
本标准参考了联合国粮农组织（FAO）农药原药标准和国内、外有关二氯喹琳酸资料并结合国内生产的实际情况制定的。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草，浙江新安化工集团股份有限公司、昆山昆化集团(实业)公司参加起草。
本标准主要起草人：马亚光、邢君、梁琴英、陈根良、俞亚良。I
中华人民共和国化工行业标准
二氯喹啉酸原药
Quinclorac technical
该产品有效成分二氯喹酸其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISo通用名称Quinclorac
CIPAC数字代号：439
化学名称：3,7-二氯喹啉-8-羧酸结构式：
实验式：C1oH.C12NO2
相对分子质量：242.1（按1993年国际相对原子质量计）；生物活性：具有除草性能；
熔点：274℃，
蒸气压(20℃)：<1.0×10-Pa；
溶解度（g/L，20℃)：水中为0.065，在有机溶剂中微溶；稳定性：对热、光稳定，在酸性介质中稳定，无腐蚀性。1范围
HG 2848—1997
本标准规定了二氯喹啉酸原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由二氯喹啉酸及其生产中产生的杂质组成的二氯喹啉酸原药。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1601—1993农药pH值的测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605—79（89）商品农药采样方法3农药包装通则
GB379683
GB/T6682——92
分析实验室用水规格和试验方法eqvISo3696：1987）GB/T 9008—88
液相色谱法术语
中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1998-01-01实施
3要求
HG2848—1997
3.1外观：无色结晶固体或类白色至浅黄色粉粒。3.2
二氯喹啉酸原药应符合表1要求。表1
二氯喹啉酸含量，%
干燥减量，%
pH值范围
4试验方法
4.1抽样
二氯喹啉酸原药控制项目指标
优等品
一等品
合格品
按照GB/T1605中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量一般应不少于250g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法：本鉴别试验可与二氯喹啉酸含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液二氯喹啉酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法：试样与标样在4000～400cm-1范围内的红外光谱图，应没有明显的差异（见图1)。图1
二氯喹啉酸的红外光谱图
4.3二氯喹啉酸含量的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇-水-冰乙酸为流动相，使用以ODS-(2)为填料的液相色谱柱和紫外检测器(238nm），对试样中二氯喹啉酸进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
甲醇，
冰乙酸；
水：新蒸二次蒸馏水；
流动相：甲醇+水+冰乙酸=85+15+0.1(V/V）。流动相经0.45μm孔径的滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气10min；
二氯喹啉酸标样：已知含量，≥99.0%。2
4.3.3仪器
HG2848—1997
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：150mm×4.6mmid）不锈钢柱，内装oDS-(2)填充物，粒径5μm；色谱数据处理机；
进样器：50μL；
超声波清洗器；
过滤器：滤膜孔径约为0.45μm。4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水+冰乙酸=85+15+0.1（V/V）流量：0.8mL/min；
柱温：室温；
检测波长：238nm；
进样体积：10μL，
保留时间(min）：二氯喹啉酸约6.0。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果（见图2。
1一二氯喹酸
图2二氯喹啉酸液相色谱图
4.3.5测定步骤bZxz.net
a）标样溶液的配制
称取二氯喹琳酸标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加80mL甲醇溶解。置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min，取出降至室温后用甲醇补加至刻度，摇匀。再用移液管移取此溶液5mL置于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。b）试样溶液的配制
称取含二氯喹啉酸0.05g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加80mL甲醇溶解。置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min，取出降至室温后用甲醇补加至刻度，摇勾。再用移液管移取此溶液5mL置于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。再用0.45μm孔径滤膜过滤。c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中二氯喹啉酸的峰面积进行平均。以质量百分数表示的二氯喹啉酸含量X1，按式(1)计算：-A2·m·P
式中：A1——标样溶液中二氯喹啉酸峰面积的平均值；（1)
HG2848—1997
A2—一试样溶液中二氯喹啉酸峰面积的平均值：mi
一二氯喹啉酸标样的质量g；
m2——试样的质量g；
P一标样中二氯喹啉酸的质量百分数。4.3.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5%。取其算术平均值作为测定结果。4.4pH值的测定
按GB/T1601进行测定。
4.5干燥减量的测定
4.5.1仪器
恒温箱；
称量瓶：内径50mm，高20mm；
干燥器。
4.5.2测定步骤
将称量瓶放入110℃土2℃烘箱中烘1h，放入干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2.5g试样，铺平，称量（精确至0.00002g）。将称量瓶放入烘箱，不加盖，烘2h后，盖上盖，取出并放入干燥器中冷却至室温，称量。4.5.3计算
以质量百分数表示的试样的干燥减量X2按式(2)计算X=m=mz×100
式中：m——试样的质量，g；
m1——试样和称量瓶烘干前的质量，gm2—一试样和称量瓶烘于后的质量，g。4.6产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604有关规定，极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
（2）
5.1二氯喹啉酸原药的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。
5.2二氯喹啉酸原药应用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装，每件净重应不超过30kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4二氯喹啉酸原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：使用本品应带防护手套、口罩、穿干净防护服，使用后，应立即用肥皂和水洗净。如药液误入眼晴或接触皮肤，应用大量水冲洗。如发生中毒现象，应设法催吐，并请医生采取抢救措施。5.7保证期：在规定的贮运条件下，二氯喹啉酸原药的保证期，从生产日期算起为2年。在保证期内，二氯喹啉酸含量应符合标准要求。4
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