【国家标准(GB)】 婴幼儿配方食品和乳粉 磷的测定

GB/T 5413.22—1997
以往婴幼儿配方食品和乳粉中磷含量的测定采用的是钼蓝比色法，但因该方法操作步骤较繁杂，特别是样品处理中磷损失严重，致使测定结果不能准确反映样品中磷的真实含量。本标准给出的钒钼黄比色法，操作简单快速，样品处理改用湿法而避免了磷的损失，经大量试验证明，测定结果准确，重现性好，般相对误差在 3%以内。
本系列标准从实施之日起，代替GB5413—85。本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负贵起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人：姜金斗、王心祥、王芸。312
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婴幼儿配方食品和乳粉
磷的测定
Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of phosphorus范围
本标准规定了磷的测定方法。
本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中磷的测定。2方法提要
GB/T 5413. 22-1997
代替 GB 5413--85
样品经混法消化后定容，在硝酸溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色络合物（P,O·V.Os·22MoO：·3H,O），其黄色的深浅可用比色法比色测定，其测定范围为磷的浓度在2～20μg/mL之间。3试剂
所有试剂，如未注明规格，均指分析纯，所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。3.1硝酸：优级纯。
3.2硫酸，优级纯。
3.3高氯酸：优级纯。
3.4钒钼酸铵试剂
A液：25g钼酸铵[(NH.)Mo,O24*4H,O],溶于400mL水中。B液：1.25g偏钒酸铵（NH,VOs）溶于300mL沸水中，冷却后加250mL浓硝酸，然后将A液缓缓倾入B液中，不断搅匀，并用水稀释至1L，贮于棕色瓶中。3.5氢氧化钠：c(NaOH)为6mol/L。3.6二硝基酚指示剂:2g/L
称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C.H,OH(NO,),]溶于100mL水中。3.7标准贮备液：磷的浓度为50μg/mL称取0.2197g经烘干的磷酸二氢钾（优级纯），溶于约400mL水中，加25mLH+浓度为12mol/L的硫酸，定容至1L。可长久贮存。4仪器
常用实验室仪器及：
4.1电热板。
4.2分光光度计。
国家技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施
5操作步骤
5.1样品处理
GB/T 5413.22—1997
精确称取0.5000g样品于125mL三角瓶中，加几粒玻璃球，加10mL浓硝酸（3.1），然后放在电热板上加热反应。待剧烈反应结束后取下，稍冷却，再加入5mL硝酸（3.1）；5mL硫酸（3.2)和5mL高氯酸（3.3），重新放置电热板上加热反应，此时应把温度调低些。若消化液变，需取下再加5mL硝酸（3.1）后继续消化，直到消化液变成无色或淡黄色，且冒出白烟，在消化液剩下3~~5mL时取下，冷却，定量地转入50mL容量瓶中，用蒸馏水定容，此即为待测液。同时做空白。5.2标准曲线的绘制
5.2.1精确吸取磷的标准贮备液0，2.5，5，7.5，10，15mL，分别放入50mL容量瓶中，加显色剂定容后磷浓度分别为0，2.5，5，7.5，10，15ug/mL。5.2.2分别加少量水后，加2滴二硝基酚指示剂（3.6），用氢氧化钠溶液（3.5)调至微黄色，再分别加入10.00mL钒钼酸铵试剂（3.4），用水定容至刻度。在25～30℃下显色15min。5.2.3用1cm光径比色血，波长440nm，于分光光度计上测定吸光值，以吸光值为纵坐标，磷含量为横坐标绘制标准曲线或计算回归方程。5.3样品测定
精确吸取样液(5.1)10mL(含磷0.2~0.75mg）于50mL容量瓶中，以空白溶液调零，其余操作步骤同5.2.2。
6分析结果的表述
样品中磷的含量（mg/100g）=9
式中：c—从标准曲线中查得的比色液的浓度，ug/mL；V—样液体积（即50mL）,
A样液稀释倍数；
样品的质量，g。
7允许差
m × 1000
同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。314
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