【国家标准】 食品中有机锡含量的测定

中华人民共和国国家标准

GB/T 5009.215—2008

食品中有机锡含量的测定

Determination of organotins in foods

中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会

发 布

前 言

根据《中华人民共和国食品卫生法》制定本标准。

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。

本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国科学院生态环境研究中心。

本标准参加起草单位：中国检验检疫科学研究院、首都医科大学、烟台大学、福建省疾病预防控制中心、北京疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：吴水宁、赵云峰、江桂斌、赵孔祥、凌云、封锦芳、付武胜、李志军、邵兵。

食品中有机锡含量的测定

1 范围

本标准规定了气相色谱-脉冲火焰光度检测器检测食品中有机锡含量的方法。

本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。

本标准测定食品样品的定量限(μg/kg)为:二甲基锡 0.5,三甲基锡 1.2,一丁基锡 1.5,二丁基锡 0.5,三丁基锡 0.6,一苯基锡 1.7、二苯基锡 0.8、三苯基锡 0.8。方法的检测限及定量限与所使用仪器的灵敏度、取样量以及干扰水平等多种因素有关。

2 原理

本标准分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标,三丙基锡为二、三取代有机锡的内标,采用内标法定量。在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标,超声辅助有机锡析出,有机溶剂萃取,提取后的样品溶液经凝胶渗透色谱净化,戊基格试剂衍生,衍生化产物再经弗罗里硅土(Florisil)净化,采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)测定。

3 试剂

3.1 正己烷($n\text{-C}_6\text{H}_{14}$):分析纯,重蒸。

3.2 四氢呋喃($\text{CH}_3\text{CH}_2\text{OCH}_2\text{CH}_3$):分析纯,重蒸。

3.3 乙酸乙酯($\text{CH}_3\text{COOC}_2\text{H}_5$):分析纯,重蒸。

3.4 环己烷($\text{C}_6\text{H}_{12}$):分析纯,重蒸。

3.5 甲醇($\text{CH}_3\text{OH}$):分析纯。

3.6 乙醚($\text{C}_2\text{H}_5\text{OC}_2\text{H}_5$):分析纯,重蒸。

3.7 溴代正戊烷($n\text{-C}_5\text{H}_{11}\text{Br}$):分析纯,重蒸。

3.8 无水硫酸钠($\text{Na}_2\text{SO}_4$):将无水硫酸钠置于干燥箱中,于 120 ℃干燥 4 h,冷却后,密闭保存。

3.9 氯化钠(NaCl):分析纯。

3.10 浓硫酸($\text{H}_2\text{SO}_4$):优级纯。

3.11 浓盐酸(HCl):优级纯。

3.12 氢溴酸(HBr):分析纯。

3.13 乙二胺四乙酸钠(EDTANa):分析纯。

3.14 金属钠(Na):分析纯。

3.15 镁条(Mg):分析纯。

3.16 环庚三烯酚酮(tropolone):分析纯,98%。

3.17 0.03%环庚三烯酚酮-正己烷溶液:量取正己烷 100 mL,加入 0.03 g 环庚三烯酚酮混匀。

3.18 20%氯化钠溶液:称取氯化钠 100 g,加入去离子水 400 mL,摇匀。

3.19 饱和氯化钠溶液:在 100 mL 去离子水中加入过量氯化钠,水浴使溶解,恢复室温后要求有结晶析出。

3.20 甲醇-水(4+1)溶液:取甲醇适量,制备甲醇-水(4+1)溶液,并根据每 1 mL 甲醇加 1 μL 盐酸的要求,加入盐酸,制得含盐酸的甲醇-水(4+1)溶液。

3.21 弗罗里硅土(Florisil):60 目～100 目,120 ℃烘烤 12 h。