【国家标准】 油酯中没食子酸丙酯(PG)测定

中华人民共和国国家标准

GB/T 5009.32—2003
代替 GB/T 5009.32—1996

油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定

Determination of propylgallate in oils and fats

2003-08-11 发布 2004-01-01 实施

中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会 发 布

前 言

本标准代替 GB/T 5009.32—1996《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定方法》。

本标准与 GB/T 5009.32—1996 相比主要修改如下：

——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》；

——按照 GB/T 20001.4—2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

本标准于 1985 年首次发布，1996 年第一次修订，本次为第二次修订。

油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定

1 范围

本标准规定了油脂中 PG 的测定方法。

本标准适用于油脂中 PG 的测定。

本方法检出限为 $50 \mu g$。

2 原理

试样经石油醚溶解,用乙酸铵水溶液提取后,没食子酸丙酯(PG)与亚铁酒石酸盐起颜色反应,在波长 $540 nm$ 处测定吸光度,与标准比较定量。测定试样相当于 $2 g$ 时,最低检出浓度为 $25 mg/kg$。

3 试剂

3.1 石油醚:沸点 $30^{\circ}C \sim 60^{\circ}C$。

3.2 乙酸铵溶液($100 g/L$ 及 $16.7 g/L$)。

3.3 显色剂:称取 $0.100 g$ 硫酸亚铁($FeSO_4 \cdot 7H_2O$)和 $0.500 g$ 酒石酸钾钠($NaKC_4H_4O_6 \cdot 4H_2O$),加水溶解,稀释至 $100 mL$,临用前配制。

3.4 PG标准溶液:准确称取 $0.010\;0 g$ PG溶于水中,移入 $200 mL$ 容量瓶中,并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 $50.0 \mu g$ PG。

4 仪器

分光光度计。

5 分析步骤

5.1 试样处理

称取 $10.00 g$ 试样,用 $100 mL$ 石油醚溶解,移入 $250 mL$ 分液漏斗中,加 $20 mL$ 乙酸铵溶液($16.7 g/L$),振摇 $2 min$,静置分层,将水层放入 $125 mL$ 分液漏斗中(如乳化,连同乳化层一起放下),石油醚层再用 $20 mL$ 乙酸铵溶液($16.7 g/L$)重复提取两次,合并水层。石油醚层用水振摇洗涤两次,每次 $15 mL$,水洗涤并升入同一 $125 mL$ 分液漏斗中,振摇静置。将水层通过干燥滤纸滤入 $100 mL$ 容量瓶中,用少量水洗涤滤纸,加 $2.5 mL$ 乙酸铵溶液($100 g/L$),加水至刻度,摇匀。将此溶液用滤纸过滤,弃去初滤液的 $20 mL$,收集滤液供比色测定用。

5.2 测定

吸取 $20.0 mL$ 上述处理后的试样提取液于 $25 mL$ 具塞比色管中,加入 $1 mL$ 显色剂,加 $4 mL$ 水,摇匀。

另准确吸取 $0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL$ PG标准溶液(相当于 $0、50、100、200、300、400、500 \mu gPG$),分别置于 $25 mL$ 带塞比色管中,加入 $2.5 mL$ 乙酸铵溶液($100 g/L$),准确加水至 $24 mL$,加入 $1 mL$ 显色剂,摇匀。

用 $1 cm$ 比色杯,以零管调节零点,在波长 $540 nm$ 处测定吸光度,绘制标准曲线比较。

5.3 结果计算

X = $\frac{A \times 1\;000}{m \times \frac{V_2}{V_1} \times 1\;000 \times 1\;000}$ ……………………(1)