【国家标准】 高纯氢氧化铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定 原子荧光光谱法

中华人民共和国国家标准

GB/T 23362.1—2009

高纯氢氧化铟化学分析方法
第 1 部分:砷量的测定  原子荧光光谱法

Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxide—
Part 1:Determination of arsenic content—
Atomic fluorescence spectrometry

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会  发 布

前言

GB/T 23362《高纯氢氧化铟化学分析方法》分为 6 个部分：

• 第 1 部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；
• 第 2 部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法；
• 第 3 部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；
• 第 4 部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法；
• 第 5 部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法；
• 第 6 部分：灼减量的测定 称量法。

本部分为第 1 部分。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由柳州市产品质量监督检验所、广西冶金产品质量监督检验站负责起草，

本部分由广西铝工业协会、桂林工学院参加起草。

本部分主要起草人：祝志坚、黄小珂、宫辛玲、黄肇敏、周素莲、黄旭升、李伟隆、黄建军。

高纯氢氧化钡化学分析方法
第1部分：砷量的测定 原子荧光光谱法

1 范围

GB/T 23362的本部分规定了高纯氢氧化钡中砷量的测定方法。

本部分适用于高纯氢氧化钡中砷量的测定，测定范围(质量分数)为0.000 01%~0.005 0%。

2 方法提要

在盐酸、氢溴酸溶液中，砷被硫酸肼预还原，经蒸馏、冷凝，用水吸收。在氢化物发生器里，三价砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，计算砷量。

3 试剂

除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 盐酸(ρ1.19 g/mL)。

3.2 氢溴酸(ρ1.49 g/mL)，蒸馏后使用。

3.3 硫酸肼。

3.4 硼氢化钾溶液(20 g/L)：称取10 g硼氢化钾，溶解于500 mL氢氧化钾溶液(5 g/L)中，混匀。若有沉淀，则过滤后使用。用时现配。

3.5 盐酸(1+19)。

3.6 砷标准贮存溶液：称取0.132 0 g预先在105 ℃干燥1 h的三氧化二砷(质量分数≥99.99%)，置于300 mL烧杯中，加15 mL盐酸(3.1)和5 mL硝酸(ρ1.42 g/mL)，加热溶解，蒸发至近干。加100 mL盐酸(3.1)溶解盐类，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg砷。

3.7 砷标准溶液A：移取10.00 mL砷标准贮存溶液(3.6)，置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含5 μg砷。

3.8 砷标准溶液B：移取10.00 mL砷标准溶液A(3.7)，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500 ng砷。

3.9 砷标准溶液C：移取10.00 mL砷标准溶液B(3.8)，置于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 ng砷。

3.10 氩气(体积分数≥99.99%)。

4 仪器

4.1 蒸馏发生器。

4.2 原子荧光光谱仪，备有砷特制空心阴极灯。原子荧光光谱仪应达到下列指标：

——稳定性：30 min内的零点漂移≤5%，短期稳定性RSD≤3%；

——检出限≤0.5 ng/mL；

——工作曲线的线性：工作曲线在0~50 ng/mL范围内，相关系数应≥0.995。