【化工标准】 工业二氧化硫脲

前 言

本标准是对推荐性化工行业标准 HG/T 3258—1990《工业二氧化硫脲》进行修订而成。

本标准与 HG/T 3258—1990 的主要技术差异：

• ——二氧化硫脲的结构式不同于 HG/T 3258 中二氧化硫脲的同分异构体甲脒亚磺酸的结构式。
• ——产品由两个级别、不设优等品，改为设三个级别：优等品、一等品、合格品。
• ——铁含量指标不作为常规检验项目。
• ——对每批批量作了调整。

本标准于 1990 年首次发布。

本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3258—1990。

本标准由原国家石油化学工业局政策法规司提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

本标准起草单位：天津化工研究设计院、山东烟台达斯特克化工有限公司、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司合成树脂厂、山东临沭县化工总厂。

本标准主要起草人：杨世传、许艳萍、王军强、张效、王瑞英、时洁。

本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 3258—2001

工业二氧化硫脲

代替 HG/T 3258—1990

Thiourea dioxide for industrial use

1 范围

本标准规定了工业二氧化硫脲的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业二氧化硫脲。该产品主要用于化工行业、化纤行业、纺织工业和造纸工业等。

分子式：CH₄N₂O₂S

相对分子质量：108. 12(1999年国际相对原子质量)

结构式：

[图片]

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 191—1990 包装储运图示标志

GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法(eqv ISO 6685:1982)

GB/T 6678—1986 化工产品采样总则

GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)

3 要求

3.1 外观：白色粉状结晶

3.2 工业二氧化硫脲应符合表1要求。

表1 要 求

表 1(完)

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602, GB/T 603之规定制备。

提示：二氧化硫脲、硫脲、硫酸盐含量应控制在 20℃下进行，且需在称样后立即测定。

4.1 二氧化硫脲含量的测定

4.1.1 方法提要

在弱碱性溶液中，二氧化硫脲、硫脲与碘进行定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定，从计算结果中减掉硫脲含量得出二氧化硫脲的含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 碳酸氢钠溶液：10 g/L。
4.1.2.2 硫酸溶液：1+8。
4.1.2.3 碘标准滴定溶液：$c(1/2I_2)$约为 0.1 mol/L。
4.1.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：$c(Na_2S_2O_3)$约为 0.1 mol/L。
4.1.2.5 淀粉指示剂：5 g/L。

4.1.3 分析步骤

称取 0.5 g试样(精确至 0.000 2g)，置于 50 mL烧杯中，加水溶解。全部转移到 250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取15mL试验溶液置于250mL碘量瓶中，再用移液管移入25mL碘标准滴定溶液，并快速加入50mL碳酸氢钠溶液，立即盖好瓶塞，水封，在暗处放置10min后，用水冲洗瓶塞，加入10mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失且保持1 min即为终点。

同时进行空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量分数表示的二氧化硫脲($CH_6N_2O_2S$)含量($X_1$)按式(1)计算：

$$X_1 = \frac{(V_0 - V_1)c \times 0.027\,03}{m \times \frac{15}{250}} \times 100 - 1.420 X_2 = \frac{45.05(V_0 - V_1)c}{m} - 1.420X_2 \quad \dots (1)$$

式中：
$V_0$——滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
$V_1$——滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
$c$——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

0.027 03——与 1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[$c(Na_2S_2O_3)=1.000$ mol/L]相当的以克表示的二氧化硫脲的质量；

1.420——硫脲换算为二氧化硫脲的系数；