【化工标准】 电子工业用水合锑酸钠

备案号：10096—2002

HG/T 3254—2001

前　言

本标准是对推荐性化工行业标准 HG/T 3254—1989《电子工业用水合锑酸钠(锑白为原料)》进行修订而成。

本标准与 HG/T 3254—1989 的差异为：

• ——标准名称去掉了“(锑白为原料)”。
• ——标准的范围删去了对工艺方法的限制。
• ——总锑含量以 Sb₂O₃ 计改为以 Sb₂O₅ 计，指标参数作了相应修改。
• ——钒含量指标不作为常规检验项目。

本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3254—1989。

本标准由原国家石油化学工业局政策法规司提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

本标准起草单位：天津化工研究设计院、株洲市化工研究所。

本标准主要起草人：易双全、张燕、时洁。

本标准于 1989 年首次发布。

本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。

中华人民共和国化工行业标准

电子工业用水合锑酸钠
Sodium antimonate hydration for electronic industrial useHG/T 3254—2001
代替 HG/T 3254-1989

1 范围

本标准规定了电子工业用水合锑酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于电子工业用水合锑酸钠。该产品主要用作显像管玻壳澄清剂，也可用作其他玻璃澄清剂。

分子式：NaSb(OH)₆
相对分子质量：246.78（按1999年国际相对原子质量）

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 191—1990 包装储运图示标志
GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neq ISO 6353-1:1982）
GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696:1987）
GB 12463—1990 危险货物运输包装通用技术条件

3 要求

3.1 外观：白色微粒。

3.2 电子工业用水合锑酸钠应符合表1要求。

表 1 (续)%

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 603 之规定制备。

安全提示:试验中所用硫酸、盐酸、氢溴酸均为腐蚀品，操作时应小心！

4.1 总锑含量的测定

4.1.1 方法提要

在硫酸介质中,硫酸联氨将五价锑还原成三价锑;过量的硫酸联氨受热分解;滴加七价锰与三价锑发生氧化还原反应,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算总锑含量。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 硫酸。

4.1.2.2 硫酸联氨。

4.1.2.3 盐酸溶液:1+9。

4.1.2.4 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5 KMnO₄)约为0.1 mol/L。

4.1.3 分析步骤

称取0.3 g于105℃～110℃下干燥至恒重的试样(精确至0.0002g)。置于250 mL锥形瓶中,加入0.5 g硫酸联氨,再加入15 mL硫酸,轻轻摇动锥形瓶使试样分散均匀,置于电炉上加热。待试样全部溶解，并无气泡放出，瓶口有大量白烟冒出后,取下,冷却至常温。然后,沿瓶壁缓缓加入50 mL水,再将50 mL盐酸溶液在摇动下缓缓加入锥形瓶中,用冰水迅速冷却。在常温下用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色且在30s内不消失为终点。

同时做空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量分数表示的总锑(以 Sb₂O₅ 计)含量(X₁)按式(1)计算:

X_1 = \frac{(V - V_0)c \times 0.080\,90}{m} \times 100 = \frac{8.090(V - V_0)c}{m} (1)

式中：
V——滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
V₀——滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试样的质量,g;

0.080 90——与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5 KMnO₄)=1.000 mol/L]相当的以克表示的五氧化二锑的质量。