标准简介/下载前 言
本标准设置了一个等级，规定了焦磷酸(H4P2O7)含量、五氧化二磷(P2O5)含量、铁含量、铅含量和密度(25℃)五项指标。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。
本标准起草单位：化工部天津化工研究设计院、湖北襄樊市电化学工业研究所。
本标准主要起草人：郭凤欣、赵成显、姚锦娟。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。
中华人民共和国化工行业标准
电镀用焦磷酸HG/T 3594—1999
Pyrophosphoric acid for electroplating use
1 范围
本标准规定了电镀用焦磷酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于电镀用焦磷酸。该产品主要用于电镀铜工艺中调节电镀溶液的 pH 值。也可用于其他电镀。
分子式：H4P2O7
相对分子质量:177.97(按 1995 年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
- GB 190—1990 危险货物包装标志
- GB/T 601 —1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
- GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
- GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neg ISO 6353-1:1982)
- GB/T 611—1988 化学试剂 密度测定通用方法(neq ISO 6353-1;1982 GM24)
- GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
- GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法(eqv ISO 6685;1982)
- GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
- GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696;1987)
3 要求
3.1 外观:无色或淡黄色粘稠液体或结晶。
3.2 电镀用焦磷酸应符合表 1 要求。
表 1 要求
| 项目 | 指标 | |
|---|---|---|
| 焦磷酸(H4P2O7)含量/% | ≥ | 50.0 |
| 五氧化二磷(P2O5)含量/% | ≥ | 84.5 |
| 铁(Fe)含量/% | ≤ | 0.005 |
| 铅(Pb)含量/% | ≤ | 0.002 |
| 密度(25℃)/(g/mL) | ≥ | 2.04 |
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。
4.1 焦磷酸含量测定
4.1.1 方法提要
焦磷酸加水稀释后，用氢氧化钠溶液中和，转换成焦磷酸钠。焦磷酸钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下：
Na2H2P2O7 + 2ZnSO4 = Zn2P2O7 + Na2SO4 + H2SO4
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 盐酸溶液：1+20和1+100。
4.1.2.2 硫酸锌溶液：125 g/L。
称取125 g硫酸锌，溶解于水并稀释至1 000 mL，在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠溶液[c(NaOH)约为0.1 mol/L]将溶液pH值调至3.8。
4.1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液。
配制：按GB/T 601[c(NaOH)约0.1 mol/L]进行配制。
标定：称取约0.5 g(精确至0.000 2 g)在400℃干燥至恒重的无水焦磷酸钠（将焦磷酸钠在水中重结晶三次，置于铂皿中干燥，置于250 mL烧杯中，加入90 mL水溶解。于酸度计上，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液(1+20和1+100)直至溶液pH值为3.8，加入50 mL硫酸锌溶液，搅拌5 min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.6，停止滴定，搅拌2 min使溶液达到平衡，继续滴定至溶液pH值为3.8，此时每加一滴溶液后要搅拌30 s。
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数(T)按式(1)计算：
……………………………………… ( 1 )
式中：$m$——称取无水焦磷酸钠的质量，g；
$V$——滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。
4.1.3 仪器、设备
4.1.3.1 酸度计：分度值为0.02 pH，配有饱和甘汞电极和玻璃电极；
4.1.3.2 磁力搅拌器。
4.1.4 分析步骤
4.1.4.1 试验溶液A的制备
称取约10 g试样（精确至0.000 2 g），置于250 mL烧杯中，加50 mL水，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)约0.1 mol/L]调节溶液的pH为10(用pH试纸检验)，转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。保留此溶液用于五氧化二磷含量、铁含量的测定。
4.1.4.2 测定
用移液管移取10 mL试验溶液A(4.1.4.1)，置于250 mL烧杯中，加40 mL水，以下按4.1.2.3从“于酸度计上，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液(1+20和1+100)直至溶液pH值为3.8……”开始，到“……，此时每加一滴溶液后要搅拌30 s。”为止，进行操作。
