【国家标准】 木制活性炭检验方法铁含量

中华人民共和国国家标准

木质活性炭检验方法
铁含量
Test methods of wooden activated carbon
Iron content GB/T 12496.8 - 90

1 主题内容和适用范围

本标准规定了铁含量的检验方法。

本标准适用于各类活性炭。

2 方法提要

用盐酸溶液作用，以萃取试样中的铁，用盐酸羟胺还原三价铁，采用邻菲啰啉做显色剂，用比色法测定铁含量。

3 试剂和溶液

3.1 盐酸(GB 622)，分析纯。

3.2 乙酸钠(GB 693)，分析纯。

3.3 氯化羟胺(GB 6685)，分析纯。

3.4 邻菲啰啉(GB 1293)，分析纯。

3.5 硫酸亚铁铵[FeSO₄(NH₄)₂SO₄ · 6H₂O](GB 661)，分析纯。

3.6 冰乙酸(GB 676)，分析纯。

3.7 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH4.5。
称取 16.4 g 乙酸钠，加 8.4 mL 冰乙酸，加水溶解后稀释至 100 mL。

3.8 1% (m/V) 氯化羟胺水溶液。
称取 1 g 氯化羟胺溶于 100 mL 水中。

3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3)
取 160 mL“1+173”乙酸与 10 mL 1.36% (m/V) 乙酸钠相混合。

3.10 0.5% (m/V) 邻菲啰啉溶液。
称取 0.50 g 邻菲啰啉，溶于乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3)中，并用此溶液稀释至 100 mL。

3.11 铁标准溶液(1 mL = 0.01 mg 铁)
称取 0.702 g 硫酸亚铁铵，溶于含有 0.5 mL 硫酸的少量水中，移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至标线。从中取 100 mL 移入 1 000 mL 容量瓶中，稀释至标线。

4 仪器

4.1 电热恒温干燥箱。

4.2 分光光度计。

5 操作步骤

5.1 一般方法 目视比色法

称取经粉碎至200目(0.071 mm)的干燥试样1 g(称准至0.01 g)移入100 mL锥形瓶中。加“1+9”盐酸25 mL,缓和煮沸5 min,稍冷却过滤于100 mL容量瓶中,并用热水分次洗涤滤渣,滤液冷却到室温,稀释至标线。取滤液10 mL入50 mL比色管中依次加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.5) 5 mL, 1%氯化羟胺溶液2.5 mL, 0.5%邻菲啰啉1 mL,加水至标线,摇匀,放置10 min呈颜色反应,与标准溶液所呈颜色比较。

标准溶液是吸取铁标准溶液若干毫升,与实验溶液同时同样处理。

5.2 仲裁方法 光电比色法

称取经粉碎至200目(0.071 mm)的干燥试样1 g(称准至0.01 g)移入100 mL锥形瓶中,加“1+9”盐酸25 mL,缓和煮沸5 min,稍冷却过滤于100 mL容量瓶中,并用热水分次洗涤滤渣,滤液和洗液合并,冷却到室温,稀释至标线。取滤液10 mL入50 mL容量瓶中,依次加乙酸-乙酸钠溶液(pH4.5) 5 mL, 1%盐酸化胺溶液2.5 mL, 0.5%邻菲啰啉溶液1 mL,稀释至标线。摇匀放置10 min呈颜色反应,用分光光度计在波长510 nm光径10 mm下测其吸光度。

标准曲线的绘制

分别吸取铁标准溶液, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0 mL于八只50 mL容量瓶中,依次加入乙酸-乙酸钠缓冲液(pH4.5) 5 mL, 1%氯化羟胺溶液2.5 mL, 0.5%邻菲啰啉1 mL,用水稀释至标线,摇匀,放置10 min呈颜色反应,然后用分光光度计在波长510 nm,光径10 mm下测吸光度。以不加铁的试剂溶液做参比。

以铁标准溶液的使用量(mL)作横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

6 结果计算

从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁标准溶液用量(mL)按下式计算。

X = \frac{n}{100m}

式中：$X$ ——试样中铁的百分含量，%；

$n$——由试样的吸光度值查得铁标准溶液毫升数,mL;

$m$——试样质量,g。

两个平行试样测定结果误差不大于0.002%。

附加说明:

本标准由中华人民共和国林业部提出。

本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。

本标准主要起草人朱木兰、吴秀娟、陈君珍、杨德琴。