【国家标准】 木制活性炭检验方法碘吸附值

中华人民共和国国家标准

木质活性炭检验方法
碘吸附值 GB/T 12496.7—90

Test methods of wooden activated carbon
Iodine number

1 主题内容和适用范围

本标准规定了碘吸附值的检验方法。

本标准适用于各类活性炭。

2 方法提要

一定量的试样与碘液充分振摇吸附后，离心分离，取上层清液，用硫代硫酸钠溶液滴定，求出每克试样吸附碘的毫克数。

3 仪器和试剂

3.1 天平，感量0.0001g。

3.2 电热恒温干燥箱。

3.3 振荡器，频率240次/min。

3.4 试验筛，200目（GB 6003）。

3.5 医用离心机，4000r/min。

3.6 碘（GB 675），分析纯。

3.7 碘化钾（GB 1272），分析纯。

3.8 硫代硫酸钠[Na_2S_2O_3 \cdot 5H_2O]（GB 637），分析纯。

3.9 可溶性淀粉（HGB 3095）。

3.10 重铬酸钾（GB 1259），基准试剂。

4 溶液

4.1 0.1(\frac{1}{2}I_2)mol/L碘标准溶液

取26g碘化钾溶于大约30mL水中，加入13g碘，使碘充分溶于碘化钾溶液中，然后加水稀释至1000mL，调节碘浓度在 0.1 \pm 0.002 mol/L范围内，充分摇匀并静置2天，经标定后使用。

标定：用移液管准确量取碘液20mL于250mL具塞碘量瓶内。用 0.1 \text{mol/L} 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定时应轻轻摇动碘量瓶，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，再小心一滴一滴地滴至无色，即为终点。

4.2 淀粉指示液 0.5\% (m/V)

称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，搅拌下注入190mL沸水中再微沸2min，放置，取上层清液使

4.3 0.1(Na₂S₂O₃·5H₂O)mol/L硫代硫酸钠标准溶液

称取 $26\text{ g}$ 硫代硫酸钠溶于 $1000\text{ mL}$ 水中，缓缓煮沸 $10\text{ min}$ 冷却，放置两周后过滤备用。

标定：称取 $0.15\text{ g}$(称准至 $0.0002\text{ g}$)于 $120^{\circ}\text{C}$ 烘干至恒重的重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于 $25\text{ mL}$ 水中，加 $2\text{ g}$ 碘化钾及 $20\text{ mL}$ "1+8"硫酸，摇匀。于暗处放置 $10\text{ min}$。加 $150\text{ mL}$ 水，用 $0.1\text{ mol/L}$ 的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加 $3\text{ mL } 0.5\%$ 淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验，见式(1)：

$c = \frac{m}{(v_1 - v_2) \times 0.04903}$

(1)

式中：

• $c$ ——硫代硫酸钠的量浓度，$\text{mol/L}$；
• $m$ ——重铬酸钾质量，$\text{g}$；
• $v_1$ ——硫代硫酸钠溶液用量，$\text{mL}$；
• $v_2$ ——空白试验硫代硫酸钠溶液用量，$\text{mL}$；
• $49.03$ —— $\frac{1}{6}$ 重铬酸钾的量，$\text{g}$。

5 操作步骤

5.1 一般方法

5.1.1 称取经粉碎至 $200$ 目($0.071\text{ mm}$)的干燥试样 $0.5\text{ g}$(称准至 $0.0004\text{ g}$)，放入干燥的 $250\text{ mL}$ 碘量瓶中加 $50\text{ mL } 0.1\text{ mol/L}$ 的碘标准溶液。

5.1.2 盖上瓶塞，放振荡器上振荡 $15\text{ min}$，离心分离。

5.1.3 取 $10\text{ mL}$ 上层清液放入 $250\text{ mL}$ 碘量瓶中，加"1+9"盐酸 $5\text{ mL}$ 加水 $50\text{ mL}$，用 $0.1\text{ mol/L}$ 的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。在溶液呈淡黄色时加 $2\text{ mL}$ 淀粉指示液并继续滴至蓝色消失为终点。

5.2 仲裁法

5.2.1 称取经粉碎至 $200$ 目($0.071\text{ mm}$)的干燥试样 $0.5\text{ g}$(称准至 $0.0004\text{ g}$)放入干燥的 $250\text{ mL}$ 碘量瓶中，准确加入"1+9"盐酸 $5\text{ mL}$，轻轻摇动，使试样湿润，加入 $50\text{ mL } 0.1\text{ mol/L}$ 碘标准溶液。

5.2.2 盖上瓶塞，放振荡器上振荡 $15\text{ min}$，离心分离。

5.2.3 取 $10\text{ mL}$ 上层清液放入 $250\text{ mL}$ 碘量瓶中，用 $0.1\text{ mol/L}$ 的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，在溶液呈淡黄色时加 $2\text{ mL}$ 淀粉指示液，并继续滴至蓝色消失为终点。

程序注意事项：炭对任何物质的吸附能力取决于介质与炭接触中被吸附物的浓度。因此剩余滤液的浓度必须特定或已知，以便用适当的因子来校正浓度。

在测定中炭样的使用量取决于炭的活性。若滤液中碘的量浓度不在 $0.02 \pm 0.01\text{ mol/L}$ 范围内，则需改变试样量，重复试验。

该方法的碘值定义为当剩余滤液的碘浓度为 $0.02\text{ mol/L}$ 时 $1\text{ g}$ 活性炭吸附碘的毫克数。

6 结果计算

6.1 一般方法，见式(2)：

$A = \frac{5(10c_1 - c_2v_2) \times 127}{m}$

(2)

式中：

• $A$ ——试样的碘吸附值，$\text{mg/g}$；
• $c_1$ ——碘标准溶液的量浓度，$\text{mol/L}$；
• $c_2$ ——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，$\text{mol/L}$；
• $v_2$ ——硫代硫酸钠溶液用量，$\text{mL}$；
• $m$ ——试样质量，$\text{g}$。

127——1/2碘的量，g。

6.2 仲裁方法，见式(3)：

$A = \frac{5(10c_1 - 1.1c_2v_2) \times 127}{m} \cdot D$

式中：D——校正系数。

两个平行试样测定结果误差不大于10。

附加说明：

本标准由中华人民共和国林业部提出。

本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。

本标准主要起草人朱水兰、吴秀娟、陈君珍、杨德琴。