标准简介/下载中华人民共和国国家标准
UDC 543.253
.063:54-4
化学试剂
阳极溶出伏安法通则
GB 3914—83
Chemical reagents
The general rules of anodic stripping voltammetry
1 范围
本方法适用于普通化学试剂和高纯化学试剂中金属离子杂质，特别是锌、镉、铅、铜的测定。灵敏度可达ppb级。
本方法可以在一个测定过程中连续测定几个杂质。
本通则仅规定了用银基承膜电极作工作电极，银－氯化银电极作参比电极的两电极体系和增加对电极的三电极体系。
本通则采用线性变位溶出法。
2 名词、术语
本标准采用的名词、术语定义如下：
2.1 对电极
在用三电极体系时，溶出过程中承担较大电流的阴极。
2.2 支持电解质溶液
溶解样品以进行阳极溶出伏安法测定的溶剂。
2.3 预电解电位和预电解时间
把欲测的金属离子电解富集到工作电极上所加的电压和所用的时间。
2.4 扫描电位范围
在作溶出测定时，所选用的由负向正变化的电位范围。
2.5 扫描速率
在作溶出测定时，单位时间电位改变的数值。
2.6 线性变位溶出法
在作溶出测定时，采用电位由负向正按一定的扫描速率作线性变位的方法。
2.7 解脱电位和解脱时间
溶出测定后，为除去工作电极上残存的金属杂质所加的溶出电压和溶出的时间。
2.8 金属互化物
电解还原到汞电极上的两种金属，当其量超过它们在汞中的溶度积时，其超出部分将以金属化合物的形式析出。此种金属化合物称为金属互化物。
3 方法原理
化学试剂产品中所含杂质锌、镉、铅、铜等可以在适当的支持电解质溶液中，以汞膜电极作工作电极，以银－氯化银电极作参比电极，加以适当的预电解电位，经过一定时间的预电解富集，还原到承膜电极上，与汞生成齐汞。然后在较短的时间内作反向溶出扫描，记录其溶出伏安曲线。根据溶出
