【国家标准】 电子工业用气体　氢

前 言

本标准是根据 SEMI C3.19—93《钢瓶装氢标准》（95年版）制定的，在技术要求上与之等同，试验方法与之等效。

在将 SEMI C3.19—93 转化为本国标准时，结合我国实际情况，删去了 SEMI C3.19—93 中仅作为参考的说明和物理常数及注释等内容，试验方法中增加了抽样、采样和氢气纯度三条，除氮含量的测定采用 SEMI C3.19—93 的方法外，其余各项杂质含量的测定分别采用我国相应的通用试验方法国家标准，同时对检测限和标样要求按 SEMI 标准规定进行了适当的调整。以上变动与 SEMI 标准无实质性差异，使标准技术内容更加完整。

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部西南化工研究院归口。
本标准起草单位：化学工业部西南化工研究院。
本标准主要起草人：陈雅丽、戴培述。

中华人民共和国国家标准

电子工业用气体 氢

Gases for electronic industry—Hydrogen GB/T 16942-1997

1 范围

本标准规定了电子工业用氢的技术要求、试验方法和包装、标志、安全等。

本标准适用于以工业氢为原料经纯化制取的钢瓶装氢气。氢主要被用来提供还原气氛，作为外延工艺的载气以及等离子体蚀刻剂的配气原料。

分子式：H₂

相对分子质量：2.016(按 1991 年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB/T 3634-1995 氢气
• GB/T 5832.1-86 气体中微量水分的测定 电解法
• GB/T 5832.2-86 气体中微量水分的测定 露点法
• GB/T 6285-86 气体中微量氧的测定 电化学法
• GB/T 6681-86 气态化工产品采样通则
• GB/T 8984.1-1997 气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定 气相色谱法
• GB/T 8984.3-1997 气体中总烃的测定 火焰离子化法

3 要求

电子工业用氢技术指标应符合表1的要求。

表1 技术指标 V/V

国家技术监督局 1997-08-13 批准 1998-05-01 实施

4 试验方法

4.1 抽样

电子工业用氢按表2规定随机抽样检验，最大批量为100瓶，当检验结果有任何一项指标不符合本标准规定时，则自同批产品中重新加倍抽样检验，若仍有任何一项指标不符合本标准规定时，则该批产品不合格。

表 2 抽样表

4.2 采样

电子工业用氢的采样应符合GB/T 6681的规定。采样应用针形阀和金属管直接从样品瓶中采样，不得转移。进样前采用升降压法置换、吹洗瓶阀、针形阀及管道三次。

4.3 纯度

氢气纯度按式(1)计算求得：

φ = 100 - (ρ₁ + ρ₂ + ρ₃ + ρ₄ + ρ₅ + ρ₆) × 10⁻⁴

  (1)

式中：φ——氢气纯度，10⁻⁶(V/V);
ρ₁——一氧化碳含量, 10⁻⁶(V/V);
ρ₂——二氧化碳含量, 10⁻⁶(V/V);
ρ₃——氮含量, 10⁻⁶(V/V);
ρ₄——氧含量, 10⁻⁶(V/V);
ρ₅——总烃(以甲烷计)含量, 10⁻⁶(V/V);
ρ₆——水分含量, 10⁻⁶(V/V)。

4.4 氮含量的测定

4.4.1 用配有氦离子化检测器的气相色谱仪测定氢中的氮。

4.4.2 检测限: 0.5×10⁻⁶(V/V)。

4.4.3 操作参考条件

• 4.4.3.1 色谱柱：将色谱分析用粒度为250~600 µm的5A分子筛装入内径4 mm、长约3 m的不锈钢管内，于300℃下通氦气活化3 h；或采用等效色谱柱。
• 4.4.3.2 载气流速: 30 mL/min 氦，载气中氮组分的含量应比样品中氮组分的含量约低一个数量级。
• 4.4.3.3 进样体积: 约3 mL。
• 4.4.3.4 温度：检测器及柱加热箱均为室温。

4.4.4 标样：氦为底气，含氮 0.5×10⁻⁶~2.5×10⁻⁶(V/V)。

4.4.5 操作步骤

• 4.4.5.1 按仪器使用说明书及操作条件开启仪器直至稳定。
• 4.4.5.2 用气体取样阀把标样注入色谱柱，记录峰面积 A₀。
• 4.4.5.3 按4.4.5.2的操作注入被测试样，记录峰面积 A₁。

4.4.6 结果计算

4.4.6.1 氮含量按(2)式计算：

ρ₁ = ρ₀ × A₁ / A₀

  (2)

式中：ρ₀——样品气中待测组分i的含量, 10⁻⁶(V/V);