【国家标准】 有机化工产品中羰基化合物含量的测定　容量法

中华人民共和国国家标准

有机化工产品中羰基化合物含量的
测定 容量法UDC 661.7·543
.08
GB 6324.5-86

Organic chemical products for industrial use—Determination of content of carbonyl compounds present—Volumetric method

本标准等同采用ISO 1388/4-1981《工业用乙醇——试验方法——第4部分：中等量羰基化合物含量的测定——滴定法》。

1 适用范围

本标准适用于水溶性及醇溶性的有机化工产品中羰基化合物的测定，其浓度高于0.01%（m/m）。

2 原理

试样中的羰基化合物与盐酸羟胺反应，所生成的酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以溴酚蓝作指示剂。

3 试剂及溶液

分析时，采用分析纯试剂和蒸馏水或等同纯度的水。

3.1 盐酸羟胺溶液

溶解盐酸羟胺4g于20ml水中，用95%乙醇（V/V）稀释至200ml，在沸腾水浴上回流30min后，冷却至室温，加入5ml溴酚蓝指示剂（3.4），用氢氧化钠溶液（3.2）中和，至产生二性的绿色。使用前配制。

3.2 氢氧化钠标准溶液：0.01N、0.1N。

3.3 盐酸标准溶液：0.01N、0.1N。

3.4 溴酚蓝指示剂：2g/L乙醇（95%V/V）溶液。

称取溴酚蓝指示剂0.2g，加1.5ml 0.1N氢氧化钠标准溶液（3.2），以95%（V/V）乙醇稀释至100ml。

4 仪器

• 4.1 锥形瓶：容积250ml，具磨口玻璃塞。
• 4.2 移液管：5、25、50ml。
• 4.3 滴定管：5、10ml。
• 4.4 回流冷凝器。

5 实验步骤

5.1 移取50ml盐酸羟胺溶液（3.1）于一锥形瓶（4.1）中，用作滴定时的标准终点色度。
5.2 取50ml样品于一干净带磨口塞的锥形瓶（4.1）中，加入1.25ml溴酚蓝指示剂（3.4），逐滴加入氢氧化钠溶液（3.2）或盐酸溶液（3.3），直至样品溶液与标准色（5.1）一致。

5.3

在样品试液中加入盐酸羟胺溶液（3.1）25ml，将锥形瓶塞子轻轻地盖好，置沸水浴上10min后从水浴上取下，冷却至室温。用氢氧化钠标准溶液（3.2）滴至与标准色一致为终点。

6 结果计算

羰基化合物含量（%，以乙醛计），按下式计算：

式中：V——消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ml；
p——样品在20℃时密度，g/ml；
0.04405——每毫克当量羰基化合物（以乙醛计）的克数，g；
N——氢氧化钠标准溶液当量浓度。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出，化学工业部北京化工研究院归口。
本标准由北京化工研究院、吉林有机合成厂负责起草。
本标准主要起草人彭宣慧、谭中华、王忠云。