【水产标准】 水产养殖环境中扑草净的测定气相色谱法

中华人民共和国水产行业标准

SC/T 9412—2014

水产养殖环境中扑草净的测定
气相色谱法

Determination of prometryne in aquaculture environments
by gas chromatography–mass spectrometry

2014-03-24 发布2014-06-01 实施

前言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由农业部渔业局提出。

本标准由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(SAC/TC 156/SC 10)归口。

本标准起草单位:中国水产科学研究院南海水产研究所、农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(广州)。

本标准主要起草人:甘居利、李纯厚、柯常亮、林钦、陈洁文、王增焕、黎智广、古小莉。

水产养殖环境中扑草净的测定 气相色谱法

1 范围

本标准规定了水产养殖环境中扑草净的制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于水产养殖水体和底质中扑草净的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB 12998 水质采样技术指导
• GB 12999 水质样品的保存和管理技术规定
• GB 17378.3 海洋监测规范 第三部分：样品采集、贮存与运输

3 样品采集

3.1 水质样品采集和保存

按照 GB 12998 和 GB 12999 的规定，将现场采集的水样从采样瓶放入棕色小口玻璃瓶中，盖紧，避光运回实验室。于 2℃～8℃保存，72 h 内进行萃取和测定。

3.2 底质样品采集和保存

按照 GB 17378.3 的规定，取现场采集底质样品装入棕色广口玻璃瓶中，盖紧，避光运回实验室。在盘中摊开，剔除砾石和杂物，置阴凉通风处风干，研碎，过孔径为 1 mm 的筛。筛下粉末装入小口玻璃瓶，盖紧，保存于阴凉处，1个月内进行提取和测定。

4 样品测定

4.1 原理

水体试样中扑草净用二氯甲烷萃取，底质试样中扑草净用乙腈—水混合液提取。提取液经无水硫酸钠脱水、硅镁型吸附剂净化，用配火焰光度检测器（加硫滤光片）的气相色谱仪测定，外标法定量。

4.2 试剂与材料

• 4.2.1 水：符合 GB/T 6682 中一级水的要求。
• 4.2.2 二氯甲烷（CH₂Cl₂）：色谱纯。
• 4.2.3 乙腈（CH₃CH₂CN）：色谱纯。
• 4.2.4 乙腈—水混合液：V/V = 1/4。
• 4.2.5 无水硫酸钠（Na₂SO₄）：分析纯，400℃灼烧 6 h，放干燥器中冷却和保存。
• 4.2.6 硅镁型吸附剂：层析用。60目～100目（150 μm～250 μm），130℃加热 4 h，冷却后密封在玻璃瓶中，放入干燥器中备用。
• 4.2.7 玻璃纤维：分析纯，羊毛状，130℃加热 4 h，冷却后用正己烷浸泡 24 h，晾干后密封入玻璃瓶中备用。
• 4.2.8 氮气、氢气、空气：各自的纯度均 ≥99.999%。
• 4.2.9 扑草净标准品：纯度 ≥97%。