【水产标准】 水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法

ICS 67.050
B 50

中华人民共和国水产行业标准

SC/T 3021—2004

水产品中孔雀石绿残留量的测定
液相色谱法

Determination of malachite green residues in fishery products
High-performance of liquid chromatography

中华人民共和国农业部  发 布

前言

本标准附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准起草单位：中国海洋大学、国家水产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：林洪、李兆新、王联珠、江洁、邱绪建、李晓川。

水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法

1 范围

本标准规定了水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的液相色谱测定方法。

本标准适用于水产品可食部分中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 孔雀石绿 malachite green

属于三苯甲烷染料类，分子式为 C₂₃H₂₅ClN₂，绿色结晶体。

注：孔雀石绿的结构式见附录 A。

3.2 无色孔雀石绿 leucomalachite green

N,N-二甲基苯胺；孔雀石绿在水生生物体中的主要代谢产物，分子式为 C₂₃H₂₈N₂。

注：无色孔雀石绿的结构式见附录 A。

4 原理

以乙酸铵盐溶液和乙腈提取样品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿后，经过液-液萃取，固相萃取，用接有氧化柱的 C₁₈ 柱进行高效液相色谱分析，外标法定量。

5 试剂

5.1 所有试剂应无干扰峰，应选择优级纯或色谱纯的试剂，分析纯试剂应重蒸。

5.2 孔雀石绿及无色孔雀石绿标准品：孔雀石绿纯度≥90%，无色孔雀石绿纯度≥90%。

5.3 乙腈；色谱纯。

5.4 二氯甲烷；分析纯。

5.5 盐酸羟胺溶液：0.25 g/mL。

5.6 乙二醇；分析纯。

5.7 乙酸铵溶液：0.1 mol/L (pH4.5)，0.125 mol/L (pH4.5)。

5.8 对甲苯磺酸溶液：0.05 mol/L。

5.9 碱性氧化铝；分析纯，粒度 0.071 mm～0.150 mm。

5.10 中性氧化铝；分析纯，粒度 0.071 mm～0.150 mm。

5.11 丙基磺酸阳离子树脂：PRS (propylsulfonic acid)，40 μm。