【卫生标准】 尿中砷的氢化物发生-火焰原子吸收光谱测定方法

WS

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T 29—1996

尿中砷的氢化物发生-火焰原子吸收光谱测定方法

Urine—Determination of arsenic—Hydride generation-flame atomic absorption spectrometry

1996-10-14发布 1997-05-01实施

中华人民共和国卫生部  发布

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T 29—1996

尿中砷的氢化物发生-火焰原子
吸收光谱测定方法

Urine—Determination of arsenic—Hydride generation-flame atomic absorption spectrometry

1 主题内容与适用范围

本标准规定了尿中砷的氢化物发生火焰原子吸收光谱测定方法。
本法最低检测浓度为 $0.002\ \text{mg/L}$。
本标准适用于正常人和接触砷作业工人尿中砷的测定。

2 原理

尿样用混合酸消化，以破坏有机物。加入硼氢化钠，产生砷化氢，输到火焰燃烧器上的石英管中，在 $193.7\ \text{nm}$ 波长下进行原子吸收光谱法测定砷的含量。

3 仪器

3.1   原子吸收分光光度计。
3.2   氢化物发生系统。
3.3   砷无极放电灯。
3.4   记录仪。
3.5   电热板，$1\,000\ \text{W}$。
3.6   容量瓶，$25\ \text{mL}$。
3.7   三角烧瓶，$100\ \text{mL}$。
3.8   聚乙烯塑料瓶，$50\ \text{mL}$、$500\ \text{mL}$。
3.9   尿比重计。
3.10   玻璃和塑料器皿均用 $1+1$ 硝酸溶液浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。

4 试剂

4.1   实验用水：去离子水或用全玻璃蒸馏器重蒸所得的水。
4.2   硝酸，$\rho_{20}=1.42\ \text{g/mL}$，超纯。
4.3   硫酸，$\rho_{20}=1.84\ \text{g/mL}$，高纯。
4.4   高氯酸，$\rho_{20}=1.75\ \text{g/mL}$，高纯。
4.5   盐酸，$\rho_{20}=1.19\ \text{g/mL}$，高纯。
4.6   氢氧化钠（NaOH），高纯。
4.7   硼氢化钠（$\text{NaBH}_4$），分析纯。
4.8   三氧化二砷（$\text{As}_2\text{O}_3$），高纯。

4.9 盐酸溶液,3+97(V/V)。

4.10 氢氧化钠溶液:称取1g氢氧化钠(4.6)溶解后,加水(4.1)至100mL。

4.11 还原剂:称取3g硼氢化钠(4.7),溶解于氢氧化钠溶液(4.10)中,加至100mL。

4.12 混合酸:硝酸(4.2)+硫酸(4.3)+高氯酸(4.4)=3+1+1。

4.13 砷标准溶液:称取1.3200g三氧化二砷(4.8),溶解于50mL盐酸(4.5)中,用水(4.1)稀释至1000mL,混匀。此溶液为1mL=1000μg砷标准储备液。临用前,用此溶液逐级稀释成1mL=1.00μg砷标准应用液。

4.14 质控样:用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿、加标的正常人混合尿作质控样。

5 采样,运输和保存

用塑料瓶(3.8)收集班后尿,混匀后,尽快测定比重。取20mL尿,放入50mL塑料瓶(3.8)中,可在室温下尽快运输,于4℃下可保存两周。分析前需将尿样彻底摇匀。

6 分析步骤

6.1 仪器操作条件

参照下列仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态。

6.2 样品处理

取5mL尿样于三角烧瓶中,加入1mL混合酸,置电热板上,在较低温度下加热消解(必要时加少量硝酸防止炭化)至冒尽白烟。溶液无色为止,不得蒸干。冷却后,用水溶解,定量转移到25mL容量瓶(3.6)中,加水到刻度,混匀。

6.3 空白试验

取5mL水代替尿样,按6.2条步骤处理,然后再按6.5条进行测定。

6.4 标准曲线的绘制

取6个三角烧瓶(3.7),按下表配制标准管:

按6.2条步骤进行处理,然后再按6.5条进行测定。以加入标准的砷含量为横坐标,测得的峰高值减去零号管的峰高值后作为纵坐标,绘制标准曲线。

6.5 样品测定

取5mL经消化处理的样品(6.2)于氢化物发生系统的反应瓶中,加20mL盐酸溶液(4.9),置氢化物发生系统上,自动加入硼氢化钠溶液(4.11),产生砷化氢,用氢气输送到乙炔-空气火焰中的石英管中,按仪器操作条件(6.1)测定。将测得的吸收峰高值减去空白(6.3)吸收峰高后,由标准曲线查得尿样中砷的浓度。在测定前后,以及每测定10个样品后,测定一次质控样。

7 计算

7.1 按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数A。