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中华人民共和国卫生行业标准
WS/T 41—1996
呼出气中二硫化碳的气相色谱测定方法
Exhaled air—Determination of carbon disulfide
—Gas chromatographic method
| 1996-10-14发布 | 1997-05-01实施 |
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国卫生行业标准
呼出气中二硫化碳的气相色谱测定方法 WS/T 41-1996
Exhaled air—Determination of carbon disulfide
—Gas chromatographic method
1 主题内容与适用范围
本标准规定了呼出气中二硫化碳的气相色谱测定方法。
本法最低检测浓度为0.05 mg/m³。
本标准适用于接触二硫化碳的工人呼出气中二硫化碳测定。
2 原理
将终末呼出气采集在玻璃采气管中，直接取样进行GC分析，用火焰光度检测器检测。当呼出气中二硫化碳浓度低于仪器检测限时，将样品富集在高分子微球吸附剂上，热解吸后进GC分析。保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 气相色谱仪、火焰光度检测器。
3.2 热解吸浓缩进样装置，附TenaxGC管（见附录A）。
3.3 玻璃瓶，具翻口胶塞，1 000mL。
3.4 注射器，2,5,10及100 mL。
3.5 微量注射器，10 μL。
3.6 齿科针头，5号。
3.7 双阀玻璃采气管，容积30 mL，内径15 mm（见附录A）。
4 试剂
4.1 二硫化碳，分析纯。
4.2 固定液：OV-17。
4.3 载体：Chromosorb W-AW-DMCS,80～100目。
4.4 质控样：二硫化碳标准气或加标的正常人呼出气质控样。
5 采样、运输和保存
用采气管采集接触二硫化碳者终末呼出气为呼气样品。运输时应防震防碎，呼出气样品室温存放，采样后24 h内分析完毕。
6 分析步骤
6.1 仪器操作条件
将热解吸浓缩进样装置与气相色谱仪连接。安装方法见附录B。
- 色谱柱：柱长1 m，内径3 mm，不锈钢柱。
- 柱填料：Chromosorb W-AW-DMCS；OV-17=100:5(丙酮为溶剂)。
- 柱温：70℃。
- 汽化室温度：120℃。
- 检测室温度：200℃。
- 载气；氮气36 mL/min。
- 空气：220 mL/min。
- 氢气：175 mL/min。
- 检测器：火焰光度检测器。
- 热解吸温度：140℃。
- 热解吸时间：3 min。
6.2 样品处理
6.2.1 当呼出气中二氧化硫的浓度低于直接进样检测限时，需将样品富集。其方法将采气管一端连接TenaxGC管，另一端接100 mL注射器，用6倍于采气管体积的空气或氮气以200 mL/min左右速度冲洗，将管内样品富集在TenaxGC管中，再进行测定。
6.2.2 将180 μL冲洗用气体用注射器注入另一TenaxGC管并进行测定。得冲洗气体的本底值。
6.3 标准曲线的绘制
精确吸取5 μL二硫化碳液体，注入已测过体积的玻璃瓶(3.3)中，室温放置并摇振，作为标准贮备气。30 min后分别吸取贮备气1, 3, 6 mL注入a、b、c三个已测过体积的玻璃瓶中，配成三个一定浓度的二硫化碳标准气。浓度计算：
G (每毫升贮备气含CS₂, μg) = \frac{5 \times 1.263 (\text{CS}_2\text{比重}) \times 1000}{\text{玻璃瓶体积(mL)}}
a \text{ 瓶内 } CS_2 \text{ 浓度 (ng/mL)} = \frac{G \times 1000}{a \text{ 瓶体积(mL)}}
b \text{ 瓶内 } CS_2 \text{ 浓度 (ng/mL)} = \frac{G \times 3 \times 1000}{b \text{ 瓶体积(mL)}}
c \text{ 瓶内 } CS_2 \text{ 浓度 (ng/mL)} = \frac{G \times 6 \times 1000}{c \text{ 瓶体积(mL)}}
取以上标准气各1 mL直接进GC，按6.1操作条件，重复进样三次。以二硫化碳含量为横坐标，各浓度峰高平方平均值为纵坐标，绘制标准曲线。
6.4 样品测定
6.4.1 直接进样测定 用注射器抽取采气管中呼出气样1 mL，进行GC分析测定，由标准曲线上查出其CS₂含量。呼出气中二硫化碳色谱图见下图。在测定前后及每测定10个样品后测一次质控样。操作见附录B。
6.4.2 浓缩进样测定 低浓度样品按6.2.1条富集，热解吸时，将已富集样品的TenaxGC管的进气端作为出气端，连接在色谱进样口。控制热解吸时间为3 min进行测定。从标准曲线上查出富集样的CS₂含量。测定前后及每测定10个样品后测一次质控样。
7 计算
7.1 直接进样测定计算
由标准曲线上查出呼出气中二硫化碳含量(ng/mL)，按1 ng/mL = 1 mg/m³计算呼出气中二硫化碳浓度。
