【化工标准】 液体硼氢化钠

前 言

本行业标准依据国内企业标准规定。

本标准与现有企业标准相比有以下差异：

1. 将标准改为液体硼氢化钠；
2. 根据生产情况及用户的要求，将产品质量在现有企业标准的基础上分为两个型号；
3. 硼氢化钠含量测定中的取样量作适当调整，增加了试验溶液的制备；
4. 对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存进行了调整；
5. 增加了安全要求。

本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。

本标准由化工部无机产品标准化技术归口单位归口。

本标准主要起草单位：化工部天津化工研究院、上海市申宇医药化工有限公司。

本标准主要起草人：陆愚伟、张祖绍、滕绍云、厉文豪。

本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。

中华人民共和国化工行业标准

液体硼氢化钠 HG/T 3585-1999

Liquid sodium borohydride

1 范围

本标准规定了硼氢化钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于由氧化钠和硼酸甲酯为原料生产的硼氢化钠，该产品主要用作制造硼氢化钾及用于制药工业、农药、香料及其他精细化工产品的还原剂，也可用于造纸漂白、含汞废水处理及贵金属回收等。

分子式：NaBH₄

相对分子质量：37.85（按1995年国际相对原子质量）

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB 190-1986 危险货物包装标志
• GB 191-1989 包装储运图示标志
• GB 325-1991 200 L闭口钢桶
• GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
• GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 6678-1986 化工产品采样总则
• GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则
• GB/T 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)

3 要求

3.1 外观：无色或淡黄色液体。

3.2 液体硼氢化钠应符合表1要求。

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、试剂及制品在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 603 规定制备。

安全提示:本标准试验操作过程中用到强碱、强酸时,须小心谨慎。使用挥发性强酸时,应在通风橱中进行。

4.1 硼氢化钠含量的测定

4.1.1 方法提要

试样与定量加入的碘酸钾标准溶液反应,过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘,析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 碘化钾;

4.1.2.2 氢氧化钠溶液: $c = 0.3\ \text{mol/L}$;

4.1.2.3 硫酸溶液: $1+5$;

4.1.2.4 碘酸钾标准滴定溶液: $c(\text{KIO}_3)$ 约为 $0.1\ \text{mol/L}$;

4.1.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液: $c(\frac{1}{2}\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3)$ 约为 $0.1\ \text{mol/L}$;

4.1.2.6 淀粉指示液: $10\ \text{g/L}$。

4.1.3 分析步骤

称取约 $3\ \text{g}$ (一型)或 $1\ \text{g}$ (二型)试样(精确至 $0.0002\ \text{g}$),迅速置于 $250\ \text{mL}$ 烧杯中(烧杯中原先加入 $100\ \text{mL}$ 氢氧化钠溶液)溶解,移入 $250\ \text{mL}$ 容量瓶中,用氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀。用移液管移取 $25\ \text{mL}$ 该溶液,注入 $250\ \text{mL}$ 碘量瓶中,再用移液管移入 $50\ \text{mL}$ 碘酸钾标准滴定溶液,振荡 $30\ \text{s}$,加入 $5\ \text{g}$ 碘化钾及 $10\ \text{mL}$ 硫酸溶液,摇匀。施以水封,并于暗处放置 $15\ \text{min}$,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入 $3\ \text{mL}$ 淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的硼氢化钠($\text{NaBH}_4$)含量($X_1$),按式(1)计算:

式中: $V$ ———— 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, $\text{mL}$;
$V_1$ ———— 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, $\text{mL}$;
$c$ ———— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, $\text{mol/L}$;
$m$ ———— 试料的质量, $\text{g}$;

$0.004729$ ——与 $1.00\ \text{mL}$ 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [$c(\frac{1}{2}\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3) = 1.000\ \text{mol/L}$] 相当的以克表示的硼氢化钠的质量。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 $0.3\%$。

4.2 碱度的测定

4.2.1 方法提要

将试样溶于水中,以甲基红为指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定,根据硫酸标准滴定溶液的消耗量确定产品的碱度。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 硫酸标准滴定溶液: $c(\frac{1}{2}\text{H}_2\text{SO}_4)$ 约为 $0.5\ \text{mol/L}$;

4.2.2.2 甲基红指示液: $1\ \text{g/L}$。

4.2.3 分析步骤

称取约 $1\ \text{g}$ 试样(精确至 $0.0002\ \text{g}$),置于锥形瓶中,加 $25\ \text{mL}$ 水、$5$ 滴甲基红指示液,用硫酸标准滴定