【化工标准】 工业硫酸铝钾

中华人民共和国化工行业标准

HG 2565-94

工业硫酸铝钾

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业硫酸铝钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于天然明矾石加工制得的工业硫酸铝钾。主要用于水质净化、造纸施胶、涂料印染、水产品腌制、制药、制革、橡胶及有色玻璃等行业。

分子式：AlK(SO₄)₂·12H₂O 或 Al₂(SO₄)₃·K₂SO₄·24H₂O

相对分子质量：474.39 或 948.78（按1989年国际相对原子质量）

2 引用标准

3 技术要求

3.1 外观：无色透明、半透明块状、粒状或晶状粉末。

3.2 工业硫酸铝钾应符合下表要求：

中华人民共和国化学工业部 1994-02-09 批准 1994-07-01 实施

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。

4.1 硫酸铝钾含量的测定

4.1.1 方法提要

在酸性介质中，EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过量的 EDTA。从而确定硫酸铝钾的含量。

4.1.2 试剂和材料

1. 4.1.2.1  盐酸 (GB/T 622) 溶液：1+4；
2. 4.1.2.2  氨水 (GB/T 631) 溶液：1+1；
3. 4.1.2.3  乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈6；
4. 4.1.2.4  乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) (GB/T 1401) 标准滴定溶液：c(EDTA)约为 0.05mol/L；
5. 4.1.2.5  硝酸铅 [HG/T 3-1070] 标准滴定溶液：c[Pb(NO₃)₂]约为 0.05mol/L；
6. 4.1.2.6  二甲酚橙指示液：2g/L；
7. 4.1.2.7  刚果红试纸。

4.1.3 分析步骤

称取按 4.6.3 条研磨并干燥的 5g 试样（精确至 0.0002g），置于 150mL 烧杯中，加 80mL 水，加热溶解。冷却后移入 250mL 容量瓶中，加 10 滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀（混浊时可过滤，弃去初始滤液）。此为溶液 A。

用移液管移取 50mL 溶液 A，置于 250mL 锥形瓶中，再用移液管移取 50mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，放入一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色 (pH5~6)，加 15mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸 3min，冷却后加 3~4 滴二甲酚橙指示液。用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点。同时作空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的硫酸铝钾 [AlK(SO₄)₂·12H₂O] 含量 X，按式 (1) 计算：

式中：c——硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V₀——滴定空白所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，mL；
V——滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积，mL；
X₂——按 4.2 条测定的铁的百分含量，%；
m——试样质量，g；
0.4744——与 1.00mL 硝酸铅标准滴定溶液 [c(Pb(NO₃)₂)=1.000mol/L] 相当的以克表示的硫酸铝钾的质量；
8.49——铁换算成硫酸铝钾的系数。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于 0.2%。

4.2 铁含量的测定

4.2.1 方法提要
同 GB/T 3049 第 2 条。

4.2.2 试剂和材料
同 GB/T 3049 第 3 条。

4.2.3 仪器、设备
分光光度计：带有 3cm 的吸收池

4.2.4 工作曲线的绘制
按 GB/T 3049 第 5.3 条的规定，用 3cm 的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

4.2.5 分析步骤
用移液管移取 50mL（优等品、一等品）或 10mL（合格品）溶液 A(4.1.3)，置于 100mL 容量瓶中，再取 50mL 水于另一个 100mL 容量瓶中，加水至约 60mL，用盐酸溶液调节 pH 约为 2，用精密 pH 试纸检验 pH。以下按 GB/T 3049 第 5.4 条所述从“加 2.5mL 抗坏血酸溶液……开始至测量溶液的吸光度为止”进行操作。

4.2.6 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁含量 $X_2$，按式(2)计算：

$X_2 = \frac{m_1 - m_0}{V} \times \frac{100}{m \times \frac{250}{25.0}}$
= \frac{25(m_1 - m_0)}{mV}$ ^{...... ( 2 )}

式中： $m_1$ ——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
$m_0$ ——根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
V——移取溶液 A(4.1.3)的体积，mL；
m——试料质量，g。

4.2.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.003%。

4.3 重金属含量的测定

4.3.1 方法提要
同 GB 8451 中第 2 条。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 盐酸羟胺(GB/T 6685)；
4.3.2.2 乙酸 (GB/T 676)溶液，300g/L；
4.3.2.3 硫化氢饱和溶液，临用时制备；
4.3.2.4 盐酸(GB/T 622)溶液：1+3；
4.3.2.5 铅标准溶液：1mL 溶液含有 0.01mgPb；

配制：用移液管移取 10mL 按 GB/T 602 配制的铅标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。

4.3.3 分析步骤
称取 5.0g 研磨后的试样（精确至 0.01g），置于 100mL 烧杯中，加水溶解，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，用移液管移取 20mL 滤液，置于 50mL 比色管中，加水至 25mL，加 5 滴盐酸溶液、0.1g 盐酸羟胺、0.5mL 乙酸溶液、10mL 硫化氢饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置 10min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液是移取 2mL（优等品、一等品）或 5mL（合格品）的铅标准溶液，置于 50mL 比色管中，