【医药标准】 药用辅料 磷酸氢二钠

中华人民共和国医药行业标准

药用辅料 磷酸氢二钠 YY 0237—1996

Pharmaceutical excipients
—Disodium hydrogen phosphate

1 主题内容与适用范围

本标准规定了药用辅料磷酸氢二钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存和运输的要求。

本标准适用于制药用磷酸氢二钠，主要用作药品制剂的 pH 调节和缓冲液的配制。

2 引用标准

3 化学名称、分子式、分子量

化学名称：磷酸氢二钠
disodium hydrogen phosphate
分子式：Na₂HPO₄·12H₂O
分子量：358.14（按 1987 年国际原子量）

4 技术要求

4.1 性状

本品为无色或白色斜方晶系或单斜晶系结晶，加热至34～35℃溶于自身结晶水中，常温露空气中风化将失去约5个结晶水。易溶于水，不溶于乙醇。

4.2 项目和指标

国家医药管理局1996-01-30批准 1996-07-01实施

5 试验方法

本试验方法中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品的制备分别按 GB 601、GB 602 及 GB 603之规定进行；实验室用水应符合 GB 6682中三级水的要求。所用试剂为分析纯试剂，仪器设备为一般实验室仪器设备。

5.1 鉴别

本品的水溶液(1→20)显磷酸盐和钠盐的鉴别反应（中华人民共和国药典一九九五年版二部附录17页和14页）。

5.2 含量测定

5.2.1 试剂和溶液

硫酸标准滴定溶液[c(1/2H₂SO₄) = 0.5mol/L]。

5.2.2 测定方法

称取样品 5g，称准至 0.0002g，溶于100mL新煮沸过的冷水中，按 GB 9725用硫酸标准滴定溶液滴定至 pH4.4为终点。

5.2.3 分析结果的表述

样品的含量 X₁(以 Na₂HPO₄的质量百分数表示)按下式计算：

式中：V——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
c——硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m——样品的质量，g；
X₂——样品含水的百分含量。
0.1420——与 1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H₂SO₄) = 1.0mol/L]相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。

5.2.4 允许差

本方法两次平行测定结果的相对偏差应不大于 0.3%。

5.3 pH值

称取样品 5g，加水 100mL，按 GB 9724 测定。

5.4 澄清度和溶液颜色

称取样品 10g，溶于100mL水中，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录62页测定澄清度；另取上述溶液10mL，按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录61页测定溶液的颜色。

5.5 硫酸盐

5.5.1 试剂和溶液

5.5.1.1 95%乙醇(GB 679)。

5.5.1.2 盐酸溶液：量取盐酸 (GB 622)27mL，加水至 100mL，摇匀，即得。

5.5.1.3 氯化钡溶液：称取氯化钡(BaCl₂·2H₂O, GB 652)25g,加水至 100mL，摇匀，即得。

5.5.1.4 硫酸钾(HG 3-920)。

5.5.2 测定方法

称取样品 1g(准确至 0.0002g)，溶于水 100mL，取 10mL，加 95%乙醇 5mL,盐酸溶液 1mL,在不断振摇下滴加氯化钡溶液 0.5mL，溶液稀释至 25mL，摇匀，放置 1min，所得之浊度不得浓于标准对照液。标准对照液是取 0.01mgSO₄(用干燥恒重的硫酸钾按 GB 602 配制)，用水稀释至 10mL，与样品同时同样方法处理得到的。

5.6 氯化物

5.6.1 试剂和溶液

5.6.1.1 硝酸溶液(25%)。

5.6.1.2 硝酸银溶液(17g/L)。

5.6.1.3 氯化钠 (GB 1266)。

5.6.2 测定方法

取本品 1.0g(准确至 0.0002g)，加水 25mL 溶解，加硝酸溶液 2mL,硝酸银溶液 1mL，摇匀，放置 10min，其浊度不得浓于标准对照液。

标准对照液是取 0.01mgCl(用灼烧恒重的氯化钠按 GB 602 配制)，稀释至 25mL，与样品同时用同样方法处理得到的。

5.7 铁盐测定

5.7.1 试剂和溶液

5.7.1.1 盐酸(同 5.5.1.2)。

5.7.1.2 磺基水杨酸溶液：10%(g/mL)。

5.7.1.3 氨水溶液：取氨水 (GB 631)40mL，加水使成 100mL，即得。

5.7.1.4 硫酸铁铵(GB 1279)。

5.7.2 测定方法

称取样品 1g,加水 20mL 溶解，加盐酸溶液 1mL，磺基水杨酸溶液 2mL，摇匀，加氨水溶液 5mL，所呈的黄色不得深于标准对照液。

标准对照液是称取 0.005mgFe(用硫酸铁铵按 GB 602 配制)，与样品同时用同样方法处理得到的。

5.8 砷

称取样品 0.5g，按 GB 610.1 测定，溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准对照液。

标准对照液是取 0.0025mg As(用三氧化二砷按 GB 602 方法配制)，与样品同时用同样方法处理得到的。

5.9 重金属

5.9.1 试剂和溶液

5.9.1.1 盐酸溶液：取盐酸 (GB 622)9mL，用水稀释至 100mL，即得。

5.9.1.2 氢氧化钠溶液(1mol/L)。

5.9.1.3 饱和硫化氢水溶液。

5.9.2 测定方法

称取本品 4g(准确至 0.0002g)，加少量氨水溶解，加盐酸 20mL,用水稀释至 30mL，用氢氧化钠溶液 (约 6.5mL)调节 pH 为 3~4，稀释至 40mL，加新制的饱和硫化氢水溶液 10mL，摇匀，放置 10min，所呈